| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ-МС. "Потеря зрения" >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ-МС. "Потеря зрения" | |||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
 16.01.2009 // 13:15:16
Редактировано 1 раз(а) Прибор HP 6890 - МС 5973. HP-5ms (30m,0.25mm,0.25mkm), Splitless, He 1 ml/min, Tисп.=250, Tинт.=250, Tквадр.=150, Tист.ион.=230 (Газ из колонки выходит) Ситуация: Ввод 100нг 1,3,5-триметилнафталина. (Tтерм.: 50(2) => (6 в мин.) 220(5)) Результат по полному ионному току (в диапазоне масс 30-500) - ноль (в SIMе не снимал), даже намека на пик нету. В других условиях, колол еще 2-хлорнафталин, алифатические углеводороды С14, С15, С16 - результат везде один и тот же. "Край" от растворителя видно (solvent delay), три-два пика малой интенсивности выходят иногда (что-то из материала септы летит). AutoTune (PFTBA) => 69; 219; 502 Rel. Abund. 100; 99,14; 11,58 % соотв. Для 69 Abund. 237000 В фоновом масс-спектре присутствуют постоянно 32; 44. Аргона (кроме азота и гелия газов нет) для проверки на герметичность нет, основные хром. узлы проверял. Короче где-то... Чек на воздух и воду делал, результат такой: 18; 28; 32; 44 Rel. Abund. (отн.69) 0,29; 1,39; 0,43; 0,08 % Последняя предыстория прибора неизвестна (чел до меня на нем трудился). Вопросы: 1. Я что-то не так делаю? (МС мне в новинку) 2. В каком месте искать причину? (МС или ГХ) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
16.01.2009 // 15:31:34
Буду очень признателен за помощь  |
|||||
|
trozen Пользователь Ранг: 216 |
16.01.2009 // 19:33:20
Редактировано 1 раз(а) а ввод автосамплером? шприц в порядке? это конечно тупая причина, но у нас иногда бывает, что в автосамплере винт ослабевает, который шток поднимает-опускает, и в итоге шприц не набирает нифига. септу, лайнер проверяли? еще стоит темп программу до 280 градусов сделать, а то 220 маловато может быть |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
16.01.2009 // 21:22:21
Спасибо. Ввод АС. Шприц, работу АС, септу и т.д. проверил в первую очередь. Лайнер только недавно поставил новый. Интуиция мне подсказывает, что дело в детекторе. Аналит я, в данных хроматографических условиях, "поймал" в SIMe. Потом увеличил концентрацию аналита (раза в 4-5) и только затем увидел в SCANe (соотношение сигнал-шум около 2). С системой в целом явно что-то не то. Расследование продолжается. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
16.01.2009 // 21:55:35
Если прибор настраивается, то скорее всего дело не в детекторе. Кстати, какое напряжение на умножителе он выставляет при настройке? Если менее ~2500, то, я так думаю, можно не беспокоиться. А герметичность можно проверить и баллончиком с газом для заправки зажигалок, Mw бутана 58. Баллон с аргоном нужно не только найти, его еще нужно и притащить Я бы проверил правильность подсоединения колонки к детектору (насколько конец выходит из интерфейса, для этого придется открывать вакуумную камеру, слева сбоку). Я инструкцию потерял, выставляю там 1-2мм. Заодно можно посмотреть в каком состоянии источник, не надо ли его почистить (наверное, нет). Foreline вакуум при указанной Вами скорости должен быть не ниже 30, иначе может быть пережата ферулла на входе в интерфейс. И еще, тест на чувствительность фирмачи делают через сутки после откачки вакуума, а прибор, как я понимаю, долго стоял... |
|||||
|
trozen Пользователь Ранг: 216 |
16.01.2009 // 23:50:33
точно, я тоже об этом подумал. по инструкции - 0,5-1,0 мм; как говорил один весьма известный сервис-инженер - надо, чтобы колонка высовывалась, но не торчала
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
GCuber Пользователь Ранг: 15 |
17.01.2009 // 0:51:16
По инструкции торчит на 1 мм, но +/- 1 мм не имеет значения |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
17.01.2009 // 10:21:38
Попробуйте подрезать колонку от испарителя конец. может на 50-70см. там фаза может быть плоха, в том и причина. если лайнер новый, можно разобрать и почистить сам испаритель, там шайбачка и ещё одна штучка такая золотая есть, они сильно грязнятся. в окне vac/ control запустите manual tune, при выключенном PFTBA, посмотрите сколько "паразитных" пиков и какие они. какова интенсивность 28 и 32, соблюдается ли между ними соотношение 5/1 (как в воздухе). большая ли интенсивность 18 иона? какова интенсивность 207и 281 при максимально температуре колонки? герметичность можно проверять ваткой смоченной в хлороформе например, прикладываете её к ненадежному узлу и смотрите в том же режиме manual tune ионы 83. удачи!!! |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
17.01.2009 // 16:07:30
to albert: Спасибо за отклик. Напряжение около 1700. Колонку я ставил новую, кондиционировал как надо, потом в МС - выход примерно на 1мм. На ионный источник я внимание обратил, но ввиду отсутствия образца сравнения, мне сложно было оценить степень его загрязнения. Foreline вакуум более 60 (менее 100). Замечу, что при 2 мл/мин - более 100 (точно цифру не вспомню, но менее 130). Насчет бутана – в голову не пришло, спасибо. Первый тест я делал только на 3 сутки. (30.12.08). С момента включения, я его не выключал. До этого, стоял он где-то 1-2 месяца. to Korvet: Спасибо за отклик. Подрезал я колонку по привычке, при ее установке. По той же привычке, испаритель почистил и о-ринг, лайнер, шайбачки и т.д. поставил новые. Чек на воздух и воду делал, результат такой: 18; 28; 32; 44 Rel. Abund. (относительно Abund. 69) 0,29; 1,39; 0,43; 0,08 % Для 69 Abund. 237000 Проверю еще раз. При выключенном PFTBA (по памяти, Tкол.=50) в основном 18, 28, 32, 44 и еще 1-3 малой интенсивности. Интенсивности 207 и 281 посмотрю. В фоновом масс-спектре (при 250>Ткол.>150) присутствует уже, чуть ли не полный набор фрагментов, м/з которых перечислены в мануале в графе «летить» из НЖФ и/или септы. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
19.01.2009 // 19:57:23
Интенсивности 207 и 281: 8700 и 3100 ( Ткол.=300) Интенсивность 18: 4225 Интенсивность 28: 14200 Соотношение интенсивностей 28 и 32 соблюдается, практически, как в воздухе. Проверил основные узлы бутаном. Без изменений. Может ионный источник почистить? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.01.2009 // 20:20:42
А Вы в концентрации образца точно уверены? источник почистить конечно можно. только после этой процедуры чувствительность обычно падает, правда потом становится лучше прежней. мне кажется фон немного высоковат для 5-мс. есть возможность попробовать другую колонку? попробуйте выполнить процедуру ramp repeller из окошка manual tune, если три кривые более менее вместе имеют точку максимума и одну точку перегиба, значит источник в порядке. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
