| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очистка дифенилкарбазона >>>
|
 |
| Автор | Тема: Очистка дифенилкарбазона | |||||
|
Vel Пользователь Ранг: 20 |
 26.01.2009 // 21:59:54
Помогите найти способ очистки дифенилкарбазона. Экстракция из карбонатного раствора диэтиловым эфиром не подойдет. Нужен другой. Выручайте! Очень надо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
27.01.2009 // 8:56:18
Дифенилкарбазон — оранжево-красный кристаллический порошок; tПЛ = 157°С с разложением. Нерастворим в воде. Растворим в этаноле, ацетоне, хлороформе, бензоле, эфире, толуоле, тетрахлориде углерода. Очищают перекристаллизацией из растворов в бензоле или этаноле. Коростелев П. П. Реактивы для технического анализа. М.: Металлургия, 1988. С. 150 |
|||||
|
Vel Пользователь Ранг: 20 |
01.02.2009 // 16:13:47
Задача состояла в очистке дифенилкарбазона от дифенилкарбазида. А по методике из Коростелева разделить их невозможно. Пришлось экстрагировать диэтиловым эфиром, выход продукта оказался очень маленьким, причем из эфира выпало больше, чем из водной фазы. По внешнему виду очень похожи, но дифенилкарбазон должен был остаться в водной фазе. Если кто-то сталкивался, подскажите в чем причина. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
02.02.2009 // 10:04:01
Честно говоря, очищать дифенилкарбазон от дифенилкарбазида никогда не приходилось. Но по тому же Коростелеву «Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы; tпл = 172—173°С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле.» Может попробовать обработать ваш грязный продукт хлороформом? |
|||||
|
Vel Пользователь Ранг: 20 |
02.02.2009 // 21:34:47
Спасибо за совет, но хлорофор никто не даст. Похоже, дифефенилкарбазона, в продажном реактиве не 99%, как заявляют, а намного меньше. Выход по методике с экстракцией очень маленький, нужно искать альтернативный путь очистки или попробовать получить дифенилкарбазон из дифенилкарбазида. Меня интересует и обратная задача, очистка дифенилкарбазида от дифенилкарбазона. Опять же, перекристаллизацией из спирта или бензола разделить два реагента не получится. Подскажите, пожалуйста, литературу по очистке и разделению органических реагентов. |
|||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
03.02.2009 // 1:01:17
Морока еще та хоть туда, хоть обратно, да и канцерогенность имеется, легче уж сменить поставщика. Но если все-таки нужна коррида, то посмотрите еще здесь: Л. М. Кульберг. Синтезы органических реактивов для неорганического анализа. М.-Л., Госхимиздат, 1947, стр. 65 и далее. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3598 |
03.02.2009 // 8:55:54
Ну, хоть дихлорэтан-то дадут? |
|||||
|
Vel Пользователь Ранг: 20 |
03.02.2009 // 21:25:00
Не уверена, что и дихлорэтан дадут, зато результаты требуют. Но вся это морока по очистке реагента того стоит. Воспроизводимость результатов становится лучше, а для научных исследований без этого совсем никак. Спасибо за ссылку! К сожалению, в городе производителей этого реактива нет, все фирмы только перефасовывают. |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
04.02.2009 // 16:40:41
Если еще актуально - дайте адрес, скину скрин странички из Armarego W. L. F. "Purification of Laboratory Chemicals". Она в формате djuv, мучиться со вставкой скрина в форум нет времени ;( |
|||||
|
Vel Пользователь Ранг: 20 |
04.02.2009 // 21:42:20
Спасибо, буду очень благодарна. valentinka{coбaчkа}vnet.dn.ua |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
04.02.2009 // 22:55:22
Извините, уже не на работе. Завтра (5.02) утром или днем по мск. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
