Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка дифенилкарбазона >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очистка дифенилкарбазона
Vel
Пользователь
Ранг: 20

26.01.2009 // 21:59:54     
Помогите найти способ очистки дифенилкарбазона. Экстракция из карбонатного раствора диэтиловым эфиром не подойдет. Нужен другой. Выручайте! Очень надо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ed
VIP Member
Ранг: 3219


27.01.2009 // 8:56:18     
Дифенилкарбазон — оранжево-красный кристаллический порошок; tПЛ = 157°С с разложением. Нерастворим в воде. Растворим в этаноле, ацетоне, хлороформе, бензоле,
эфире, толуоле, тетрахлориде углерода. Очищают перекристаллизацией из растворов в бензоле или этаноле.

Коростелев П. П. Реактивы для технического анализа. М.: Металлургия, 1988. С. 150
Vel
Пользователь
Ранг: 20


01.02.2009 // 16:13:47     
Задача состояла в очистке дифенилкарбазона от дифенилкарбазида. А по методике из Коростелева разделить их невозможно. Пришлось экстрагировать диэтиловым эфиром, выход продукта оказался очень маленьким, причем из эфира выпало больше, чем из водной фазы. По внешнему виду очень похожи, но дифенилкарбазон должен был остаться в водной фазе. Если кто-то сталкивался, подскажите в чем причина.
Ed
VIP Member
Ранг: 3219


02.02.2009 // 10:04:01     
Честно говоря, очищать дифенилкарбазон от дифенилкарбазида никогда не приходилось. Но по тому же Коростелеву «Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы; tпл = 172—173°С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле.»
Может попробовать обработать ваш грязный продукт хлороформом?
Vel
Пользователь
Ранг: 20


02.02.2009 // 21:34:47     
Спасибо за совет, но хлорофор никто не даст. Похоже, дифефенилкарбазона, в продажном реактиве не 99%, как заявляют, а намного меньше. Выход по методике с экстракцией очень маленький, нужно искать альтернативный путь очистки или попробовать получить дифенилкарбазон из дифенилкарбазида. Меня интересует и обратная задача, очистка дифенилкарбазида от дифенилкарбазона. Опять же, перекристаллизацией из спирта или бензола разделить два реагента не получится. Подскажите, пожалуйста, литературу по очистке и разделению органических реагентов.
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


03.02.2009 // 1:01:17     

Vel пишет:
Спасибо за совет, но хлорофор никто не даст. Похоже, дифефенилкарбазона, в продажном реактиве не 99%, как заявляют, а намного меньше. Выход по методике с экстракцией очень маленький, нужно искать альтернативный путь очистки или попробовать получить дифенилкарбазон из дифенилкарбазида. Меня интересует и обратная задача, очистка дифенилкарбазида от дифенилкарбазона. Опять же, перекристаллизацией из спирта или бензола разделить два реагента не получится. Подскажите, пожалуйста, литературу по очистке и разделению органических реагентов.
Морока еще та хоть туда, хоть обратно, да и канцерогенность имеется, легче уж сменить поставщика. Но если все-таки нужна коррида, то посмотрите еще здесь:
Л. М. Кульберг. Синтезы органических реактивов для неорганического анализа. М.-Л., Госхимиздат, 1947, стр. 65 и далее.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
НИКИ МЛТ, ООО НИКИ МЛТ, ООО
Научно-исследовательский и конструкторский институт медицинской лабораторной техники. Разрабатывает и производит приборы для: санитарного контроля воздуха; экологического контроля воздуха; метеорологического контроля воздуха.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3367


03.02.2009 // 8:55:54     

Vel пишет:
Спасибо за совет, но хлорофор никто не даст.

Ну, хоть дихлорэтан-то дадут?
Vel
Пользователь
Ранг: 20


03.02.2009 // 21:25:00     
Не уверена, что и дихлорэтан дадут, зато результаты требуют. Но вся это морока по очистке реагента того стоит. Воспроизводимость результатов становится лучше, а для научных исследований без этого совсем никак.
Спасибо за ссылку! К сожалению, в городе производителей этого реактива нет, все фирмы только перефасовывают.
абр
Пользователь
Ранг: 857


04.02.2009 // 16:40:41     
Если еще актуально - дайте адрес, скину скрин странички из Armarego W. L. F. "Purification of Laboratory Chemicals". Она в формате djuv, мучиться со вставкой скрина в форум нет времени ;(
Vel
Пользователь
Ранг: 20


04.02.2009 // 21:42:20     
Спасибо, буду очень благодарна. valentinka{coбaчkа}vnet.dn.ua
абр
Пользователь
Ранг: 857


04.02.2009 // 22:55:22     

Vel пишет: Спасибо
Извините, уже не на работе. Завтра (5.02) утром или днем по мск.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты