| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение концентрации алюминия на "Флюорате-02-3М".Проблемы. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение концентрации алюминия на "Флюорате-02-3М".Проблемы. | |||||
|
Вася-лиса Пользователь Ранг: 44 |
 03.02.2009 // 11:19:08
Уважаемые химики! Помогите !!! Пытаюсь внедрить в практическую работу лаборатории ПНД Ф 14.1:2:4.181-02 "Методика выполнения измерений массовой концентрации алюминия в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом с применением анализатора жидкости "Флюорат-02". Во-первых, не могу понять почему анализ пробы без разрушения органических веществ применим для "некоторых типов очищенных сточных вод". А мне надо определить алюминий на входе очистных сооружений.Следовательно, это неочищенные сточные воды. Предположительно с содержанием алюминия на входе не больше 1-2 мг/л. Что за "каличные" требования? Во-вторых, для анализа отбирают в стакан порцию пробы 10 см3. Кипятят 15 мин. Одновременно готовят холостую пробу, для чего отбирают 10 см3 соляной кислоты 0,01Н и также кипятят 15 мин. Полученные растворы количественно переносят в колбы на 25см3, добавляют по 2.5 см3 раствора аскорбиновой кислоты , по 5см3 раствора люмогаллиона и по 5 см3 ацетатного буфера ,доводят до метки бидистиллиров. водой. Делаем градуировку по указанной в методике процедуре. Далее проводим анализ проб по другой указанной процедуре. Измеряем : проба-0,13 мг/дм3, холостая-0,34 мг/дм3. Контроль построения градуир. характеристики: ввела 0,1 мг/дм3 -получила 0,09 мг/дм3. Значит все правильно. Но что происходит с холостой? Почему она такая бешенная? Не понимаю. Третий вопрос такой: методика предлагает вести анализ избирательно (как с разрушением органики, так и без разрушения), как мне поступать? Характеристики наших сточных вод на входе- ХПК-250-350 мг/л, азот аммонийный-40-50 мг/л, фосфаты- 9-12 мг/л, БПК5 -180-240 мг/л, взвешенные вещества-160-210 мг/л. Опять же в документе нет пояснений для первого случая : градуировку проводить с теми же реактивами как и с разрушением органики? Заранее спасибо за помощь. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
04.02.2009 // 16:31:22
В неочищенных сточных водах велика вероятность присутствия органических оксикислот, которые образуют с алюминием более прочные соединения, чем с люмогаллионом (явление тушения люминесценции). Поэтому сточную воду обязательно надо подвергать мокрому сжиганию органики. Если Вы поступаете с пробой так, как описано в посте, то нет ничего удивительного в том, что холостая проба дает более высокий результат. Конечно, пробу сточной воды надо прокипятить с соляной кислотой. Делается это для того, чтобы полностью перевести гидролизованные и полимерные формы алюминия в трехвалентный катион. Холостую затем из результата измерения надо вычитать. Другое дело, что величина концентрации, полученной Вами, несоразмерно велика. Либо Вы пользуетесь кислотой плохого качества, либо запачкали её при хранении. Алюминий широко распространен и легко может попасть в кислоту. Все операции по градуировке должны повторять операции при анализе. |
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
04.02.2009 // 20:44:25
А почему не обратиться к разработчикам? Питерский телефон 7185390, далее спросить Великанова, перекинут на химиков....Вроде как разработчики ещё в Люмэксе |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
04.02.2009 // 23:28:49
В общем-то, пост выше. Ярослав Сергеевич ответил. |
|||||
|
Вася-лиса Пользователь Ранг: 44 |
04.02.2009 // 23:56:54
Уважаемый Эксперт ! Спасибо за объяснения . И другим - не болеть! Обязательно воспользуюсь вашими советами и позвоню в Питер. Либо Вы пользуетесь кислотой плохого качества, либо запачкали её при хранении. Алюминий широко распространен и легко может попасть в кислоту. Подскажите (если не трудно) простой и эффективный способ очистки Соляной кислоты. |
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
05.02.2009 // 6:03:32
Изотермическая перегонка , лучше во фторопласте, избалялся даже от цинка 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
05.02.2009 // 13:26:28
Уважаемая Лиса. Проблемы прописанные у Вас достаточно стандартные. Эка невидаль холостая больше чем проба. Или там проба больше, чем проба с добавкой. Я сотрудник Люмэкс и готов Вам скинуть Практические рекомендации по Аl, но это 7 стр текста поэтому можете отправить свой эл адрес на rudy{coбaчkа}lumex.ru Ещё до 6 февраля я в Питере, а потом укачу до конца месяца. |
|||||
|
Вася-лиса Пользователь Ранг: 44 |
06.02.2009 // 13:09:42
Не знаю успею ли переслать свой адрес : yakos-1 {coбaчkа} mail.ru Заранее спасибо. Спасете лабораторию... |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
06.02.2009 // 14:04:20
Красота спасёт лабораторию. Сейчас коротенько ещё скину про НСl. |
|||||
|
osz3 Пользователь Ранг: 5 |
23.02.2019 // 10:08:48
здравствуйте. Понимаю, что времени с опубликования этой темы прошло много, но возможно вы и мне скините рекомендации эти по алюминию?! А то у нас тоже проблемы с контролем( Адрес: strokova-90{coбaчkа}list.ru |
|||||
|
SWheels Пользователь Ранг: 12 |
01.03.2024 // 12:36:07
Пришлите пожалуйста рекомендации на почту ecointerservice(собака)mail.ru |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
