| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Спектрофотометрическое определение NH4 в растворе хлорида натрия >>>
|
 |
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
 11.02.2009 // 18:52:20
Редактировано 1 раз(а) Дорогой ellav! Эта методика опИсана прекрасно в куче руководств, ну, например, у Лурье (Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. Химия, М.,1984. с.168-170). Но если Вы - геолог, да еще и работаете в Бельгии, то "на фига", извините, Вам заморачиваться с довольно сложной для Вас методикой анализа с устранением мешающих влияний и т.д. Есть простенькие приборы фирмы HACH с прилагаемыми наборами реактивов, расфасованных в пакетики. Ничего не надо изобретать - только следуйте их комиксам-инструкциям и все у Вас обязательно получится. А если не получится - позвОните в их представительство и они Вам все подробно объяснят! Вот здесь посмотрИте, по-моему, Вам первый метод прекрасно подойдет! А отработкой методик на таких дерьмовых матрицах пусть химики-аналитики занимаются, это у них судьба такая! 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ellav Пользователь Ранг: 82 |
12.02.2009 // 23:10:50
Редактировано 3 раз(а) 2Ed и не только: Спасибо за совет. Но дело не просто в определении аммония в конктретном случае и не в отработке методик, хотя и этим приходится иногда заниматься. Дело в том, что хочется просто ПОНЯТЬ зачем концентрацию ClO- необходимо знать точно, это что, на цветную реакцию принципиально влияет? Вот и всё. Есть вопрос - дайте, пожалуйста, ответ. По поводу гипохлорита: у нас на складе десяток различных наименований: SODIUM HYPOCHLORITE 13% active chlorine, SODIUM HYPOCHLORITE 10-13% Reagent Grade, SODIUM HYPOCHLORITE 13% ACTIVE CHLORINE, SODIUM HYPOCHLORITE REAGENT AV CHL >4 %, SODIUM HYPOCHLORITE, REAGENT 5% CHLORIN, SODIUMHYPOCHLORITE Tech Cl 14%,... Если мне 2% нужен, не достаточно ли просто взять тот же 5% и разбавить 2,5 раза? Еще раз спасибо за внимание и реакцию всем химикам. |
||
|
ellav Пользователь Ранг: 82 |
12.02.2009 // 23:25:51
Редактировано 1 раз(а)
А что в ней на Ваш взгляд такого ужасного - хлорид натрия 1%? |
||
|
Symon Пользователь Ранг: 90 |
12.02.2009 // 23:55:22
Редактировано 2 раз(а) Как Вы сами думаете, влияет ли на цвет красителя присутствие окислителя (активного хлора и атомарного кислорода, в Вашем случае)? С хлоркой цветные ткани никогда не кипятили? Вот и всё. Это - ответ. Пожалуйста. |
||
|
Вася-лиса Пользователь Ранг: 44 |
 16.02.2009 // 12:08:17
Уважаемый , Апраксин! У меня 2 сертификата на гипохлорит натрия. 1)ГОСТ11086-76 Массов. концентр. активного хлора не меньше 190 г/дм3.Выпускает Днепродзержинское Ао "ДнепрАЗОТ" 2) 1.05614.9025 гипохлорит натрия (6-14% активного хлора) фирма Merck Покупали в АО"Макрохим" г.Киев. Привет,Ellav! Проблемы с интернетом были. Ну Вам уже и без меня намекнули на то, что в Бельгии проблем с определением таких простейших ионов быть просто не может. Я тоже, кстати, уважаю фирму Насн.У меня их прекрасный кислородомер с оптическим датчиком. Хоть похвастаться...  Во-вторых, ваш 1% хлорид натрия в растворе , я думаю, не помеха для определения ионов аммония реактивом Несслера и р-ром сегнетовой соли (для устр. мешающих влияний). Работала ис большим содержанием хлоридов (3-6 %). В-третьих, на Ваш вопрос о "нужности и важности" гипохлорита отвечу так. Нам он нужен , т.к. определяем аммонийный азот в морской воде, где хлоридов 79-88 %. Поэтому наш метод основан на реакции аммиака в щелочном растворе с избытком гипохлорита с образованием монохлорамина, который в присутствии фенола и нитропруссида дает индофеноловый голубой. Интенсивность этой цветной реакции мы и измеряем на КФК-3. 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ellav Пользователь Ранг: 82 |
17.02.2009 // 20:29:49
Вася-лиса, спасибо огромное за Ваше терпение. Другими словами, если правильно Вас поняла, Вам необходимо удостовериться, что этого гипохлорита будет достаточно для окисления аммония до монохлорамина? А если его будет слишком много, это страшно? он что - ваш индофеноловый голубой разрушит (судя по высказыванию предыдущего оратора по поводу хлорки и тканей)? Теперь про концентрации и точность определения: Ожидаемые концентрации NH4+ 20-100ppm и определить надо с точностью до 1ppm. Несслер потянет, как думаете? Стандарты НАДО делать под анализируемые растворы (они как оказалось содержат 10% NaCl и 0,005М HCl)? И последний вопрос: в методиках определения аммония индофенолом и по Несслеру как-то не совсем понятно написано, что сначала обычно отгоняют аммиак из щелочных растворов. В каких случаях это обязательный этап? Еще раз спасибо. А Hach тут не причём, дело не в лёгкости, а в том что бы подешевле было. Не думайте, что в Бельгии все такие богатые... |
||
|
Вася-лиса Пользователь Ранг: 44 |
17.02.2009 // 22:01:30
Редактировано 1 раз(а) Привет,ellav! Для анализа Ваших растворов нужна безаммиачная вода (пропускаете дистил. воду через катионит.или вторичной перегонкой). Делаете стандартный раствор хлористого аммония. ( например, в 1 мл должно быть 0,01 мг азота или другую размерность). Делаете градуировку тщательно и спокойно. Строите график со всеми вытекающими величинами и зависимостями... При пользовании спектрофотометром отбираете аликвотную порцию, содержащую мг или мкг азота , помещаете в колбу с безаммиачн. водой, приливаете 1 мл р-ва Несслера, 0.5 мл сегнетки ,доводите объем до метки и оставляем на 10 мин. Измеряем оптическую.Рассчитываете концентрацию стандартным методом.Думаю, что все получится. ..в методиках определения аммония индофенолом и по Несслеру как-то не совсем понятно написано, что сначала обычно отгоняют аммиак из щелочных растворов. В каких случаях это обязательный этап? Может быть потому, что в реактив Несслера, например, кроме йодистого калия, двуйодистой ртути , львинная доля 15% едкого калия. Но Вам его делать по прописи не надо. Он продается. Только не оставляйте открытым, не купайтесь во всей банке пипетками, покупайте свежий. А то натянет из воздуха не только аммиак ! Господа химики! Может ,что не так - поправьте... |
||
|
ellav Пользователь Ранг: 82 |
28.02.2009 // 0:28:50
Анализ аммония состоялся, всё получилось как нельзя лучше, за исключением того, что калибровочный график не совсем линейный был, хотя от линейного ну совсем на чуть-чуть отличался. Какие есть соображения по этомы поводу? Всем большое спасибо. Особенно Васе-лисе. Будете в Бельгии - заходите в гости. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
28.02.2009 // 8:11:37
Замечательно!!! Такие критерии линейности - сразу в ГОСТ!!! Коэффициент корреляции с вероятностью линейной корреляции хотя бы. |
||
|
Symon Пользователь Ранг: 90 |
28.02.2009 // 19:44:37
Уважаемые коллеги! Об чём тут мы бредим? Хоть кто-нибудь попытается объяснить? Концентрация иона аммония в воде. Всё. Модератору Форума - запрос. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
