| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение воды в ТВЕРДЫХ веществах методом кулонометрического титрования (Карл Фишер) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение воды в ТВЕРДЫХ веществах методом кулонометрического титрования (Карл Фишер) | |||||
|
Anka Пользователь Ранг: 8 |
 16.02.2009 // 22:00:22
необходима методика или проект методики для ТВЕРДЫХ веществ недавно начальство приобрело нашей лаборатории титратор Фишера, прочло инструкцию и затребовало выпустить методику для определения воды в ЖИДКИХ органических веществах, что мы в принципе осилили, НО начитавшись описания к прибору постановило определять воду в ПЛАСТМАССАХ и РЕЗИНАХ и пр. !!!!!!!!!!! спорить и объяснять, что если кинуть в ячейку кусок резины ничего из этого не выйдет просто бесполезно... может у кого есть???? пы.сы. если подкините идею в какой книге поискать информацию о методах буду благодарна |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
17.02.2009 // 8:24:31
Вот так зачастую и появляются новые направления в науке, когда проще открыть Америку, чем послать руководство туда, куда оно заслуживает 
|
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
17.02.2009 // 10:48:15
Рекомендую почитать ГОСТ 18317-94 - Порошки металлические. Методы определения воды- |
|||||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
17.02.2009 // 11:30:37
РЫДАЛ!! (извините за подробность) Вы знаете, определение влаги титрованием по Карлу Фишеру настолько широко используется, что разработаны методы для анализа практически всех вечеств, которые не мешают реактиву Фишера связывать воду - от газов до полутвердых и твердых. Путей у вас несколько и самый простой - бросание навески в ячейку - тут основная фича в том, что реактив Фишера очень любит воду и она переходит из субстрата в реактив, а потом уже оттитровывается. Для подобных задач в титраторе есть специальная опция задержки перед началом титрования, что б точно вся влага перешла в раствор. Ну а потом будут плавать куски, но это никого не напрягает. Вопрос сколько у вас там воды - если вольюметрическое титрование (это стандартный метод для фармацевтики и тех же пластиков) - никаких проблем, воды много, открыли ячейку и завалили навеску. А вот если воды следы, титратор кулонометрический - тогда используется специальная Г-образная вставка, позволяющая загрузить навеску, высушить ячейку и далее уже вываливать все в реактив. Самый кардинальный метод, если воды мало, то используется специальная сушильная печка, куда загружается много образца, она нагревается и сухим инертным газом (ака Аргон) из теплого образца отдувается вода. Газ продувается через ячейку и вода из газа поглощается реактивом Фишера, после чего титруется. Немножко хлопотно, но для ряда пластиков и резин подходит только этот метод, так как воды в образце мало. Ну и самое главное - вам же титратор не с неба упал? Вы не на помойке его нашли, да? У вас есть поставщик, который обязан оказывать сопроводждение, инсталяцию, обучение и прочее... Почему бы вам не взять его за ..... ну за что ухватите и не вытрясти из него методики для работы на приборе? У всех производителей есть хорошо отработанная база по применению их оборудования с учетом конкретных особенностей. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
17.02.2009 // 11:37:21
Век живи - век учись... |
|||||
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
17.02.2009 // 11:37:44
Может, эта информация поможет? Стандарт EN 60814 описывает определение воды в бумаге и прессованном картоне, импрегнированными изоляционными маслами, по Karl Fischer кулонометрическим титрованием тремя разными способами: 1. вода сначала экстрагируется метанолом и потом проводится титрование 2. экстракция воды осуществляется непосредственно в ячейке (директное титрование) 3. стрипинг-испарение: есть описание необходимой аппаратуры. Некоторые фирмы-производители поставляют подобную аппаратуру в комплекте с титратором. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Kats Пользователь Ранг: 7 |
17.02.2009 // 11:51:10
Если титратор Mettler то есть такая печка DO307, печь может быть использована вместе с волюметрическим и кулонометрическим титраторами METTLER. Продувается либо аргоном, либо сухим воздухом, что позволяет не загромождать лабораторию баллонами |
|||||
|
Anka Пользователь Ранг: 8 |
18.02.2009 // 8:57:50
Редактировано 2 раз(а) Спасибо всем, порылась, то тут то там... Нашла ГОСТы на определение воды в сигаретах, табачном дыме, кофе, и даже ПЛАСТМАССАХ!!!!! Все методики сводятся к тому что проба выдерживается в метаноле, кипятится или настаивается (крайне редко другой растворитель, инертный по отн. к реактиву), конечно многое зависит от природы вещества и его ф-х свойств Донесла начальству ))))) начальство задумалось |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.02.2009 // 10:28:17
Учитывая легко прогнозируемые сложности официальной работы с метанолом, его можно рекомендовать заменить на абсолютизированный этанол или даже изопропанол. Но стоит учитывать возможные сложности. Этанол обладает бешеной гигроскопичностью и повышенной растворяющей способностью, например, к компонентам пластмасс. Кроме того, способен оттяпать от образца воду не только свободную, но и недостаточно прочно химически связанную. Так что каждый раз нужно подходить к его использованию с учетом именно этих возможных проблем. Отдувка воды из образца сухим газом в этом плане понадежнее будет, впрочем, все зависит от объекта анализа и интервала концентраций влаги в нем. |
|||||
|
qqwwee Пользователь Ранг: 83 |
18.02.2009 // 10:49:10
Редактировано 2 раз(а) Уважаемая Anka! Не надо попусту хаять своих начальников. И не надо изобретать велосипед. Если вы не знакомы с техникой определения воды в твердых образцах, то это не повод заявлять на весь мир, что такой техники не существует. Как правило с титратором идет набор брошюр по применению прибора. В этих брошюрах (у Меттлера точно знаю есть) описана техника использования специальной печи для твердых образцов (с указанием объекта анализа и условий анализа). К вашему сведению, определение свободной воды в полимерах очень важная задача, т.к. вода сильно влияет на механические (вязко-упругие) свойства полимеров. А вот ссылка на DataSheet: |
|||||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
18.02.2009 // 15:02:07
++++++++++ Вы знаете, насколько мне приходилось работать с кулонометрическими титраторами, там была засада даже с метанолом. Стандартно, образец воды для проверки работы титратора идет в ампуле в виде раствора воды в метаноле. Вот основная тонкость в том, что после вскрытия ампулы ее надо очень быстро использовать, иначе результаты начинают плыть и можно поиметь много лишних вопросов о точности и воспроизводимости результатов. А все из-за того, что чуть-чуть да лезет вода в метанол. (хотя мне тут уже казывали, что метанол не гигроскопичен) Так что я бы не рекомендовал заменять вот так вот без нужды один растворитель на другой. Самый простой способ - тупо следовать методике анализа. Пусть все ошибаются, но пусть все ошибаются хотя бы в одну сторону! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
