| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Инфракрасные спектры, соответствие требованиям фармакопеи >>>
|
 |
| Автор | Тема: Инфракрасные спектры, соответствие требованиям фармакопеи | |||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
 17.02.2009 // 11:18:30
Проблема: идентификация (подлинность) методом ИК-спектрометрии (Спектрометр с Фурьє преобразованием, BX перкинелмера) не удается спрессовать диск из калия бромида согласно требованиям фармакопеи : пропускание при 2000 /см (5 мкм) должно быть не менее 75 % при добавлении субстанции пропускание не увеличивается Насколько корректно будет вместо спектра фона снимать спектр чистого калия бромида и потом вычитать его из спектра исследованой субстанции ? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
17.02.2009 // 12:47:13
Как прессуете? На каком прессе, с какой пресс-формой? Где взяли KBr? Дайте спектр полученной таблетки. Лучше не в перкинском стандарте, а в виде картинки.
Можно, вообще, не снимать таблетку для спектра сравнения. А вот вычитать спектр чистого KBr из спектра пробы настоятельно не рекомендую. |
|||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
17.02.2009 // 15:20:48
Редактировано 1 раз(а) Калію бромід for IR spectroscopy Merck Гідравлічний прес Specac (до 15 т), формочка PerkinElmer 13 mm Путем тщательных стараний, замывок метанолом и выдерживанием под пресом 30 мин удалось получить такой результат: ija4ok.ucoz.ua/news/2009-02-17-10 если кто-то знает еще действенные способы улучшения качества таблетки пишите плиз ... |
|||||
|
mbshch Пользователь Ранг: 71 |
17.02.2009 // 15:59:22
Редактировано 2 раз(а) 1) нужно как следует посушить KBr, 2) прессовать можно под вакуумом (раньше для этого были специальные сборки для приборов UR-20 и Specord 75IR) Успехов! |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
17.02.2009 // 16:47:21
Это спектр KBr относительно самого себя (в background та же таблетка) или относительно воздуха (что мало вероятно)? Таблетка с чистым бромидом калия получается? Частично Варбан рассказал методику прессования здесь - |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
17.02.2009 // 16:48:45
Редактировано 1 раз(а) Необязательно. А вот метанолом протирать вовсе нет никакой необходимости. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
17.02.2009 // 17:28:34
У Вас таблетка мутная получается. Возможно Вы не удалили метанол после обработки пресс-формы (есть пики, соответствующие колебаниям О-Н и С-Н). Либо разрушили таблетку прессованием. Надо делать так: 1. Насыпали порошок, постучали пресс-формой по столу для уплотнения. 2. Вставили пуансон, еще раз постучали. 3. Начали прессовать. Не торопимся, равномерно повышаем нагрузку в течение 3-5 минут. 4. Выдерживаем под нагрузкой 5 мин. Ни в коем случае не подпрессовываем!!! Пусть давление падает, это нормально. |
|||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
17.02.2009 // 17:39:00
Это спектр KBr относительно самого себя (в background та же таблетка) или относительно воздуха (что мало вероятно)? Таблетка с чистым бромидом калия получается? Частично Варбан рассказал методику прессования здесь - Спектр снят относительно воздуха, почему мало вероятно ? |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
17.02.2009 // 17:48:07
Да, относительно воздуха. Я уже увидел хвостик в районе 400 см-1 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
