| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Железо в почве >>>
|
 |
| Автор | Тема: Железо в почве | |||||
|
Плесень Пользователь Ранг: 1 |
 14.01.2005 // 8:59:01
А именно - определение содержания total Fe в образцах грунта. Простите, несведущего  Дано: образцы фильтрата с участков сброса воды (очищение трубопровода). Мерзкая жижа  Работаем со спектро-фотометром. То есть, наша полевая лаборатория ориентирована на водные анализы. А тут такое... Как бы мне эти образчики отттестировать? Вчера подверглись надруганию образцы почвы вокруг лаб. Данные практически равны (2 репликата, конц. ок. 1.9 мг/л). Сначала почва высушивалась, измельчалась, отвешивалось 5 гр. Потом в дистиллированой воде (по 20 мл на репликат), фильтровать и очищенный фильтрат на тест. Что-то я не то делаю .....Как же расчет потом вести на мг/кг для почвы? Правильным ли путем вообще иду, товарищи??? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 14.01.2005 // 9:31:13
Так Вы ОБЩЕЕ железо не определите. Тут нужны очень жесткие способы вскрытия образца. Ведь нужно перевести в раствор все оксиды железа и нерастворимые соли (например, силикаты и шпинели). Этого можно достичь, да и то не гарантировано, нагревом образца (несколько часов)в 6М серной кислоте или сплавление в фарфоровом тигле с гидросульфатом натрия. А когда Вы просто экстрагируете почву водичкой, то извлекаете мизер - только подвижные формы железа. Общего железа в почве гораздо больше - единицы процентов, а уж никак не мг/кг. |
|||||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
14.01.2005 // 9:49:29
Извените, позвольте чуть-чуть от темы. Уважаемый Леонид, подскажите и мне. Мне необходимо перевести Fe3+ в Fe2+ в кислой среде, желательно органический восстановитель. Гуанидин гидрохлорид это может сделать? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
14.01.2005 // 10:07:00
Трудно сказать навскидку. Нужно посмотреть ОВП полупар при данном рН. В кислой среде процесс восстановления сильно затрудняется, так что, боюсь, количественно гуанидином это сделать не удастся. Кроме того, обе формы железа очень склонны к комплексообразованию практически со всеми органическими восстановителями и продуктами их окисления. В итоге у Вас в растворе будет жуткая каша. А оно Вам надо. Я бы посоветовал применить соли гидроксиламина или гидразина. Работает с гарантией и не загрязныет раствор посторонними веществами, так как из продуктов реакции образуется только газообразный азот. |
|||||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
14.01.2005 // 10:18:10
Редактировано 1 раз(а) Какое железо Вы хотите измерять Fe2+ или Fe3+ И какие формы железа? есть: водорастворимые - вытяжка водой подвижные - вытяжка буфером кислоторастворимые - вытяжка кислотой валовые - вытяжка кислотой с озолением образца (достаточно много методов) Какой прибор Вы на вызываите спектрофотомер? |
|||||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
14.01.2005 // 17:33:59
Видете ли Леонид, согласно статьи реакция гуанидингидрохлоридом идёт за 5 мин, а с гидроксиламином за 15 мин, а время деньги. И ещё в первом случае есть аскорбинка(восстановитель), а во втором нет, так а нужна ли она? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
17.01.2005 // 8:56:40
Конечно же аскорбинка и является основным восстановителем, а гуанидин - промотором реакции за счет комплексообразования с железом. Тем не менее, вызывает сомнение, что с такой сильный восстановитель, как гидроксиламин (гораздо более сильный, чем аскорбинка) столь долго восстанавливает железо в растворе. Я в свое время работал с гидразин сульфатом. При рН=2 железо восстанавливается практически мгновенно (1-3 мин). Это хорошо было видно по спектру в видимой области. Так что, что то там не так... |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
17.01.2005 // 15:00:05
\ Восстановительная реакция железа гидроксиламином в кислой среде протекает (в избытке реагента) количественно и практически мгновенно. Это - один из утвержденных РД по анализу общего железа в объектах электроэнергетики. Окончание - фотоколориметрия с ортофенантролином. Предел обнаружения - 10 рpb. |
|||||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
18.01.2005 // 0:53:25
Уважаемые коллеги, рассматривая данную статью, по моему мнению, вы смотрите на конечный результат исследования, когда необходимо восстановить железо до Fe2+, и далее фотометрия окрашенного комплекса какого-либо лиганда с железом. И тут я вам полностью доверяю. Но основная проблема, на мой взгляд, заключается в том, как быстро получить свободное Fe3+ от трансферрина, белка, который переносит железо в кровеносном русле. Участвуют ли в предложенном процессе, обсуждаемые выше вещества? Или достаточно одного кислого рН? И ещё, простите Леонид, но я не совсем понял, что Вы говорите: …а гуанидин - промотор реакции за счет комплексообразования с железом… можно как-нибудь попроще, если это конечно возможно. А вот по поводу гидразина, я где-то встречал, что это сильный канцероген, так ли это, а то жить-то хочется здоровым. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
19.01.2005 // 8:22:13
Редактировано 1 раз(а) Гуанидин дает с железом (II) довольно прочный комплекс. Ионная форма изымается из равновесия и оно (равновесие) смещается в сторону восстановленного продукта гораздо быстрей, нежели это протекало бы без промотора. И если Вы думаете, что гуанидин для организма полезен больше, чем гидроксиламин или гидразин - то зря. |
|||||
|
Tatjana Пользователь Ранг: 2 |
30.06.2005 // 12:34:30
Господа! Нужна методика для определения Fe +3 в воде и почве методом инверсионной вольтамперометрии . Какой подойдет фоновый электролит? Благодарна за помощь. Tatjana. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
