Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нанесение фазы в ГЖХ: полиэтиленгликольадипинат >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нанесение фазы в ГЖХ: полиэтиленгликольадипинат
mikatu
Пользователь
Ранг: 5

21.05.2009 // 9:40:46     
Не могу сделать фазу для определения этилкарбитола методом ГЖХ. В чем лучше растворять полиэтиленгликольадипинат?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


21.05.2009 // 10:12:29     

mikatu пишет:
Не могу сделать фазу для определения этилкарбитола методом ГЖХ. В чем лучше растворять полиэтиленгликольадипинат?

Рекоммендуется дихлорметан (хлористый метилен) или хлороформ.
1. Носитель без ЖФ просушите, в термошкафу при 150 -200 С .
2. Взвесить навеску ПЭГА в количестве, необходимом для сорбента (обычно 10- 15 % от массы носителя). Т.е. на 100 г Хроматона N-AW-DMCS нужно 10-15 г ПЭГА.
3. Растворить навеску ПЕГА в растворителе, объем которого должен быть достаточным, чтобы смочить носитель и покрыть его слоем в 0,5 -1 см.
4. Смешать носитель и раствор ЖФ в круглодонной колбе для ротационного испарителя.
5. Колбу со смесью закрыть пробкой и периодически помешивая оставить на ночь.
6. Отогнать на ротационнике растворитель.
7. Опять добавить растворитель, перемешать и опять оставить минут на 30 стоять.
8. Отогнать растворитель досуха.
9. Пересыпать готовый сорбент в фарфоровую чашку и прогреть его в термошкафу при температуре для ПЕГА (150 -170 С).
10. Заполнить колонку и не присоединяя к детектору прокондиционировать ее в условиях близких к МРДТ (180С) продувая газ-носитель через нее в течение суток.
mikatu
Пользователь
Ранг: 5


21.05.2009 // 11:43:33     
большое спасибо. еще вопрос. а в фазу не нужно включать полифениловый эфир?
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


21.05.2009 // 12:58:17     

mikatu пишет:
большое спасибо. еще вопрос. а в фазу не нужно включать полифениловый эфир?

Если это предусмотрено методикой для лучшей селективности, то тогда нужно.
mikatu
Пользователь
Ранг: 5


01.06.2009 // 22:39:27     
Перепробовала все комбинации ЖФ (ПЭГА и полифениловый эфир), все способы нанесения (последовательно, одновременно), все фракции носителя (лучше всех хроматограмма на самой крупной фазе, а в методике, кстати, фракция указана мелкая). Пик ЭК выписывается, но очень маленький (даже на первой чувствительности и большой объем пробы), условия не влияют (не температуры, не скорость газа, не ток).По методике внутренним стандартом идет анилин, так вот он пишется хорошо, а одна фаза у меня получилась так, что анилин выписался, а ЭК вообще нет! А ведь условия выхода у них одинаковые, и на старой колонке они себя не плохо вместе чувствовали. Короче,идеи иссякают. Лаборатория производственная, и времени на эксперименты нет, да и опыта приготовления фаз тоже, ведь в основном работаем на готовых.
Вирус
Пользователь
Ранг: 593


01.06.2009 // 23:00:08     
Извините, а ПЭГА и полифениловый эфир какого года выпуска?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Макролаб, ООО Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


02.06.2009 // 0:03:03     
Редактировано 2 раз(а)

Вариантов 2
1) Этилкарбитол вообще из колонки не выходит .
Объяснение
Старая колонка была уже "сработанной", а новая еще нет, вот и держит.
Решение
Попробуйте температуру градусов на двадцать вверх поднять и вломить его в чистом виде или концентрированным раствором, запись не останавливая пока он не выйдет.

2) Наконец он может просто с анилином прекратить делиться - вколите и тот и другой, и узнайте времена удерживания.
А то что вы видите как первый пик- ИМХО это не разделившееся вещество, а проскок паров через колонку , а то и вообще реакция детектора на изменение потока газа при проколе мембраны иглой.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты