| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
тонкослойная хроматография ПАУ (Silufol UV 254) >>>
|
 |
| Автор | Тема: тонкослойная хроматография ПАУ (Silufol UV 254) | |||||
|
Маклай Пользователь Ранг: 1 |
 12.08.2003 // 16:41:12
Метод ТСХ в качественном определении ПАУ. Цитирую системы разделения по "абстракту" Назаркиной С.Г."Определение ПАУ в объектах окружающей среды методами жидкостной и тонкослойной хроматографии":1 - раствор кофеина в хлороформе; 2 - смесь циклогексана и н-гексана. ? - где найти полный текст статьи с соответствующими ссылками или посоветуйте литературу. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 12.08.2003 // 20:24:42
 Хохотал до полного упадка под стол!!! "раствор кофеина в хлороформе"  Хорошо хоть не чай в этилацетате! Не знаю я про литературу, но сам бы элюировал гексан-хлороформ 90-10 или навроде того ( оптимальное Rf 0.3-0.4), а потом просто смотрел бы под лампой 254 нм - должно по идее флуоресцировать, но только какой предел определения - не имею понятия. Может, опрыскать чем-то - тут я не спец. А по литературе спец Г-н Модератор! Надейтесь на него всецело! 
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.08.2003 // 18:57:42
Через неделю сам буду на ПАУ ставить ТСХ (в коптильных препаратах). Результатами могу поделиться |
|||||
|
Andrey Пользователь Ранг: 40 |
17.09.2003 // 10:43:10
Константин! Вы не могли бы поделиться с нами результатами экспериментов? Мы анализируем пищевые продукты на наличие бенз(а)пирена. Нет ли методики покороче, чем многочисленные экстракции? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
17.09.2003 // 19:44:53
А зачем многочисленные? Мне хватает одной... Результаты такие, что пока мне проще пробу на хромас отдать ВЫ лучше скажите, сэр, что за объект, сколько в нем нужно определить? Можно прикинкть пробоподготовку и поставить ТСХ на неоходимую концентрацию. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
17.09.2003 // 19:52:08
Ах да, извиняюсь за торможение - копчености. Тут - увы! - у меня слишком хорошая база, я экстрагирую гексаном, а концентрирую и чищу на сверхсшитом полистироле - такое впечатление, что я единственный у кого он есть. Вот, можно было б их выпускать, да никто сотрудничать что-то не рвется :/ |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
17.09.2003 // 22:25:23
А где его взять этот сверхсшитый? Я бы попробовал мочу наркоманов через него погонять. Да и вообще, можешь по нему какую-то инфу подкинуть? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
18.09.2003 // 20:56:07
Дык инфу-то я пишу, изо всех сил стараюсь. 1-3 октября везу в Воронеж 2 доклада и 2 статьи, одну по ТФЭ. На вопрос - где достать - отвечу: у меня. Вопрос-то - как?
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
19.09.2003 // 12:10:07
ПАУ в копченостях на ВЭЖХ - "закат солнца вручную". Очень уж сложно избавиться от всякой липофильной нечисти. А каждая операция по пробоподготовке снижает извлечение. Если надо сделать только 3,4-бензпирен, то проще порой использовать газовую хроматографию с ДЭЗ на широкой капиллярной колонке (0,45-0,5 мм) с SE30 и SF1265 (фторсиликон) напополам. Скорость потока 15 - 20 мл/мин, вместо азота лучше брать метан в аргоне - повышается чувствительность, линейность и селективность детектора. Определению практически ничего не мешает (только ПХБ и неполярные пестициды), очистка экстракта - минимальная. Если нужен весь набор ПАУ - то тут только жидкостник на силикагеле с пришитым фенилом. Хорошие наработки по этой теме есть у Барама Г.И. И вообще, на мой взгляд, он один из самых сильных и универсальных методистов, особенно по микроколоночной жидкостной хроматографии. У него, кажется, есть свой персональный сайт, да и опубликовано им по этой теме много. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
20.09.2003 // 14:28:26
Дело в том, что на полистироле липиды из гексана проскакивают, а полиароматика остается, и смывается хлористым метиленом, который потом чистится на окиси алюминия, и колется (для ВЭЖХ перерастворяется в ацетонитриле) Леонид! По поводу ВЭЖХ на пирен вы... эээ ..как бы вас не обидеть?? не то сказали Фенильные фазы очень плохи по трем причинам 1) имеют гораздо меньшую эффективность чем С18 2) имеют худшую селективность по отношению к ПАУ засчет меньшего сод. углерода (и не говорите ля-ля по якобы пи-взаимодействия 3) имеют гораздо худшую нагрузку по неполярным пробам, т.к. требуют элюенты с большим содержанием воды. Наоборот - надо брать обращенку помощнее)) и поимпортнее если уж все хочется сделать КАК НАДО |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.09.2003 // 14:48:24
Вопросом на вопрос: КАК? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
