Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Кондиционирование набивной колонки >>>
|
Автор | Тема: Кондиционирование набивной колонки | |||||
Karl Пользователь Ранг: 363 |
29.06.2009 // 18:15:40
Редактировано 1 раз(а) Приветствую коллеги! Вот тут столкнулся с постоянной проблемой, пытаюсь откондиционировать новую металл. колонку Хайсеп Н - 2 м, на ЭЗД, на градиенте 50-240 град, со скоростью 2 град/мин. с заглушенным детектором. После присоединения сигнал всё равно большой порядка 1500-1700 мВ. (на рабочей он составляет 40-60 мВ). Во всех инструкциях сказано, что достаточно 8 часов, но пока гоняю 3 дня - эффект тот же. Доступа кислорода на ЭЗД нет. Какое в практике требуется время, чтобы начисто до сигнала хотя бы в 100-200 мВ подготовить колонку? Заранее спасибо! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Sky Zero Пользователь Ранг: 93 |
29.06.2009 // 21:06:35
Редактировано 1 раз(а)
То есть при замене колонк с хайсепом на другую (рабочую) колонку фон становится 40-60 мВ при прочих равных условиях? |
|||||
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
30.06.2009 // 7:19:54
Вообще то у меня на готовых колонках с Хайесепом Q была указана максимальная температура 165 гр.С. Быть может у Вас банально продукты термодеструкции поднимают фон? |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.06.2009 // 19:18:44
Если Хайсеп Q - аналог Порапак Q, то Xenofil прав, к сожалению. Прав, потому что это медицинский факт, а к сожалению, потому что таким образом Вы не только загадили детектор, но убили насадку, а очень вероятно - и колонку. Сорбент изменил цвет? |
|||||
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
01.07.2009 // 8:26:12
HayeSep Q, HayeSep R - Tmax 250 C HayeSep D - 275 C HayeSep N - 165 C У вас все же какой? N? Тогда 240 многовато все же. Хотя были моменты я на несколько часов давал 230 градусов для данного сорбента и особых изменений не заметил. Хотя конечно если все же N сожгли. А вообще HayeSep'ы плохо кондиционируются. |
|||||
Sky Zero Пользователь Ранг: 93 |
01.07.2009 // 9:55:57
Со слов Karla при замене колонки с Хайсепом на рабочую фон становится 40-60 мВ, значит ни детектор, ни вся система в целом не причем-дело в колонке. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Karl Пользователь Ранг: 363 |
01.07.2009 // 10:30:30
наверно с температурой перегнул, пробую кондиционировать при 120 град. |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
01.07.2009 // 12:41:42
Тут была темка кондиционирования колонок с порапаком, где давалась рекомедация промывать порапак кипящим спиртом в Сосклете. Что касается хайсепа- не работал, но порапак Q и полисорб 230- 240 держат без проблем, а на 250 уже темнеют и заметно спекаются. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.07.2009 // 22:56:48
У меня порапак Q спекся на 230...240. Правда, я колол внаглую реакционную смесь - метакриловая кислота, этиленгликоль, фталевый ангидрид -> полиэфир, но тем не менее я не виноватый - сравнительная колонка тоже спеклась Потом заполнил всего одну, но стальную, и перешел на плотномер. Собираюсь выжечь по методу Леонида вот уже пятый год |
|||||
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
04.07.2009 // 21:53:37
Ну вот, оторванность от родной лаборатории сказалась. Спасибо Константину, поправил. Оно ему конечно легче, каталоги в двух шагах от стола, рядышком. Попросил ребят глянуть на Varian RGA в термостате кранов (там все насадочные колонки), они мне и напомнили. Там у нас стояли две колонки с мол.ситами, две с HAYESEP Q и одна с HAYESEP N. Именно по последней я прописал максимальную температуру термостата – 165 гр. А в голове отпечаталось, что все колонки были с HAYESEP Q. |
|
||
Ответов в этой теме: 9 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |