анна александровна
Пользователь
Ранг: 99
|
 04.07.2009 // 22:08:55
День добрый! Есть Гост на определение нитратов в воде с салицилатом натрия. Суть: в выпарительные чашки наливаем пробу, добавить 1 мл р-ра салицилата натрия, выпарить, растворить в серной кислоте, перенести в мерную колбу добавить раствор щелочи – получаем окрашиваемый раствор. Сложности нет, график очень стабильный. Но в методике есть примечание: если проба содержит железо более 0,5 мг/л (а в старом добром Лурье -5 мг/л), то в чашки добавляется р-р сегнетовой соли (для устранения мешающего влияния железа) . Так вот: если добавить сегнетовой - опт. плотность снижается на треть!!! То же самое происходит (уменьшение опт.плотности на треть), если сегнетову соль добавить при построении графика. Как быть? Поскольку внесение сегнетовой соли при построении калибровочного графика не указано – считается нарушением требованием методики (нашими проверяющими органами). Так удобнее для проверяющих – кол-во нестандартных проб резко уменьшится. Предложили строить два графика – один на « нормальную» воду, другой (с сегнетовой) – на железную. Есть ПНД Ф на нитраты то же с салицилатом. Но у нас они не утвержденные. Там избавление от железа происходит в процессе подготовки пробы. Добавили гидроокись алюминия, отстояли, профильтровали и вперед. А поскольку имеем дело с ГОСТом, как нам выкрутиться из этой ситуации? Без проверяющих – сделаем как считаем нужно : чаще всего применяем разбавление пробы (до разумных пределов, конечно). Может, есть какие-нибудь официальные документы, в которых есть фраза, что при построении графиков, стандартные растворы должны проходить все стадии, указанные при проведении анализа пробы, что и «коню понятно», а нашим органам – нет. А то мы пользуемся методичкой времен царя Гороха.
Если не сами документы – то хоть ссылки на них (в поисковике в основном ссылки на программки). Заранее благодарю.
|
[]
