Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение кислот и солей хрома в водно-спиртовом р-ре >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение кислот и солей хрома в водно-спиртовом р-ре
small_chem
Пользователь
Ранг: 5

11.07.2009 // 0:38:35     
Редактировано 7 раз(а)

Доброго времени суток!
Приключилась неприятность. Вот тут подробное описание проблемы: forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=18218 и далее дискуссия на эту тему. Не дублирую здесь, чтобы не повторяться и быть как можно ближе к сути вопроса, который хочу задать.

Процесс обсуждения пришел к моменту, когда стал вопрос: "Как в спирту обнаружить кислоты или соли хрома? Можно ли для этого соорудить какой-то индикаторный тест?" На, что мне, посоветовали: "Пишите к химикам-аналитикам специальную просьбу дать качественную реакцию на наличие ионов хрома в водно-спиртовой среде (уверен, что такая реакция точно есть)..." Что, собственно, я и делаю)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


11.07.2009 // 1:18:57     
Редактировано 1 раз(а)

Уф-ф.
Ну, (прочтя ссылку) наконец-то я понял, что я делаю на форуме аналитиков. Вкратце - они самые вменяемые люди, и не только среди химиков.

Касательно сабжа. Вы можете объяснить на пальцах, на какого фига вы засовывали нержавейку в кислоту? Она как бы не вполне относится к кислотоупорным материалам.

P.S. неспособность объяснить Ваши собственные эксперименты вас не красит нежным цветом, увы.

P.P.S. А Вы не пробовали по ошибке заглянуть в справочник на предмет растворимости солей хрома (угадайте, какой валентности) в спирте?..

...Странно.
small_chem
Пользователь
Ранг: 5


11.07.2009 // 1:46:56     

наконец-то я понял, что я делаю на форуме аналитиков.
м-м-м- ...дайте угадаю ...язвите наверное и ёрничаете. Угадал?
На какого фига, как и куда я ее засунул, подробно, не на пальцах, писал в том форуме. Там же писал, что не химик.

Вы, когда приходите на какой-либо форум за советом, без знания вопроса, а вам отвечают подобным образом, нравится наверное, а? Потому и отвечаете в таком стиле?

Если конструктивно говорить будете, вопрос. Что за справочник?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


11.07.2009 // 2:27:08     

small_chem пишет:

Там же писал, что не химик.


«беда, коль сапоги начнет тачать пирожник» (с) И.А.Крылов

Чё вам ваще тогда надо на ДВУХ химическиъх форумах?? На одном послали - надо другой окучить? Совесть имейте?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


11.07.2009 // 2:31:04     
Редактировано 1 раз(а)

Пы.Сы. Справочников тьма. Называются "Свойства неорганических соединений", и т.п.

Вопрос на "3". Какие именно соединения Вы получили и что собрались определять? (зачем - это уже вопрос на "4")
Smola
Пользователь
Ранг: 101


11.07.2009 // 9:26:54     
Господа, это я его сюда послал... Так что это у меня совести нет.
Простите, пожалуйста, коллеги, но дожив до 50 лет ваш покорный слуга просто напрочь забыл неорганику и справочников по аналитической химии под рукой нет... Как попроще качественно определить, имеются ли в растворе ядовитые соли хрома? Хрен его знает, какой валентности, мне, правда, двойку по аналитике надо ставить и диплома лишать...
Смилостивитесь над сирыми и убогими, помогите, пожалуйста!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


11.07.2009 // 10:00:58     
Редактировано 1 раз(а)

1. При растворении металла в кислотах получаются соединения Cr(II), который окисляется на воздухе до Cr(III). И те, и другие хорошо растворяются в воде, почти или совсем не растворяются в спирте, нетоксичны и нелетучи. Дальнейшее окисление в Ваших условиях НЕ ИДЁТ! Оксид хрома (III) - продукт выгорания металла - не растворяется вообще ни в чём.

2. Спирты - одни из лучших восстановителей Cr(VI) - "ядовитого хрома". Даже если Вы последний добавите в Вашу чучу специально, он быстро и полностью прореагирует со спиртом.

В общем, не надо Вам ничего обнаруживать. Забейте и не парьтесь.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


11.07.2009 // 10:24:57     
Определять можно кучей способов, но в Вашем случае я бы рекомендовал визуальное наблюдение за ТЭНами и за окраской раствора. Если они "растворяются" - значит, в сырец соответствующие количества сплавов переходят. Смотреть под микроскопом, на микроцарапины. Сначала покипятить в воде с малым содержанием спирта несколько часов. Затем - "Тестовое кипячение".

Проблема многих методов определения - они окислительно-восстановительные, и Вам придётся сначала несколько литров упаривать практически досуха, убирать спирт и всю органику, потом только хром там искать. А хром, когда перейдёт в раствор, будут там в виде Хром2О3 и прилипнет к стенкам сосуда. Попробуй отдери и проанализируй..

Недостатки определений:

1. Спектрометрия/спектроскопия в видимой области, атомная абсорбция..: - сложно на кухне селективно определять именно на длине поглощения хрома. Да и светить на атом как положено надо.

2. "Мокрая химия": - селективные реактивы, концентрировать/титровать.. Что-то мне не заманчиво.

Самое главное: если выйдете на достаточный уровень анализа, на руках найдёте больше, чем в браге. Вы ведь трогали эту черноту с ТЭНов..

Через ректификационную колонну не пройдёт, полагаю, хром.. Да и ионообменные смолы есть в природе..
small_chem
Пользователь
Ранг: 5


11.07.2009 // 10:57:56     
Редактировано 2 раз(а)

sinthetic

На одном послали - надо другой окучить?...
Не послали, а по-доброму посоветывали. Еще один такой выпад и пошлю вас я. За помощь спасибо, но хамство терпеть не буду! Да простят меня старожилы.

По скольку у меня р-р спирта в воде, кислотный оксид, при растворении образует две кислоты: ЗСrОз + 2Н2О -> Н2СrО4 + H2Сr2О7. Обе кислоты являются формами существования хрома(+6) Обе кислоты - слабые и неустойчивые, существуют только в водном растворе. Т.е. если там будет еще и спирт, он их нейтрализует?
Н2СrО4 + C2H5OH -> ?

AlexUnder
Спасибо.

Уезжаю. До понедельника не будет)
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


11.07.2009 // 11:06:42     
Не будет там никогда ни CrO3, ни кислот. Сразу восстановленный будет и выпадет на стенки и в осадок/коллоид.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


11.07.2009 // 11:13:37     
Редактировано 1 раз(а)


small_chem пишет:
По скольку у меня р-р спирта в воде, кислотный оксид, при растворении образует две кислоты: ЗСrОз + 2Н2О -> Н2СrО4 + H2Сr2О7. Обе кислоты являются формами существования хрома(+6) Обе кислоты - слабые и неустойчивые, существуют только в водном растворе. Т.е. если там будет еще и спирт, он их нейтрализует?
Н2СrО4 + C2H5OH -> ?



1. Извиняюсь.
2. Так-то да, он их нейтрализует. Образуется ацетальдегид и Cr(OH)3 (в кислой среде - соли). Только Вы хромовый ангидрид в котёл специально не сыпьте, и нейтрализовывать нечего будет.
Нет его на ТЭНах, ну не-е-ету.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты