| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
HILIC vs Phenyl. Или полистирол? >>>
|
 |
| Автор | Тема: HILIC vs Phenyl. Или полистирол? | |||||
|
Drone Пользователь Ранг: 124 |
 23.07.2009 // 12:40:55
Товарищи, прошу совета! При анализе лек. средств в плазме крови, приходится сталкиваться с веществами, имеющими бензольное кольцо и свободную карбокси-группу в молекуле. Обычная С18-С8 фаза их не удерживает, смываются даже просто водой. Какую колонку лучше применить в таком случае? HILIC? В рекламных буклетах все описано замечательно, но, на мой взгляд, она слишком узко-специализирована. Брать Phenyl или лучше полистирол? Что более подойдет для таких веществ и более функционально? Вдогонку: есть ли смысл для таких колонок заказывать предколоночные картриджи с такой же фазой, или обычные С18 подойдут? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
23.07.2009 // 15:07:26
Фенильная фаза удерживает примерно как октильная, естественно с несколько иной селективностью. Так что она Вам не поможет. Полимерные сорбенты удерживают сильнее, но колонки менее эффективны (меньшее число теоретических тарелок по сравнению с колонками с сорбентами на основе силикагеля). Поэтому можете проиграть в информативности анализа. Так что боюсь, что без HILIC или ДИРФ Вам не обойтись. Ау, Альберт, Леонид, что скажете? 
|
|||||
|
Drone Пользователь Ранг: 124 |
23.07.2009 // 15:11:44
Простите, а что такое ДИРФ? И еще: мне не приходилось работать с полистирольными колонками, только ТФЭ-патронами на таком материале, с ПАУ. На ПС-колонкам применяют водно-органические смеси, или элюенты с добавкой хлороформа/дихлорметана? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
23.07.2009 // 16:46:19
Они очень неудобны в работе, эти ПС колонки. Низкомолекулярная органика "проваливается" в решетку полимера и эффективность разделений снижается. Водные элюенты работают только при высокой или повышенной температуре, от органики эти сорбенты набухают (или усаживаются) по-разному и колонку вовсе можно испортить всего лишь неправильной заменой элюента (которая, вообще не рекомендуется). Лучше всего они работают на гель-хроматографии полимеров. Чаще всего их используют в анализе углеводов (сульфированный поперечно сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом) на воде при 80-90 С или эксклюзионной ВЭЖХ полимеров (толуол или ТГФ). |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
23.07.2009 // 16:55:03
Возможно Вам стоит прочесть классическую работу Л.В.Сапрыкина, размещенную на данном портале: Я не хотел сразу отсылать Вас к ней, надеясь, что сам автор даст необходимые пояснения. 
|
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
23.07.2009 // 18:48:15
Не могу похвастаться большим опытом в HILIC HPLC кислот (с основаниями гораздо проще, да и лекарств таких больше). Но есть еще и фазы смешанного типа с ионообменными группами ( ), если ион-парный механизм вам противопоказан (LC/MS?). Впрочем, когда я разрабатывал салициловую к-ту, обошелся обращенкой (Synergi Fusion-RP) с небольшим добавлением уксусной или пропионовой к-т (0.02-0.1%) в подвижную фазу (ацетонитрил-вода). И удерживание приличное, и ионизация тоже вполне достаточная... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
23.07.2009 // 20:26:30
ESI- ? Нельзя ли полюбопытствовать, по каким причинам понадобилось LC/MS для салициловой кислоты? |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
23.07.2009 // 20:42:01
А это не у нас, у заказчика надо спрашивать. А у нас других детекторов просто нет... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
23.07.2009 // 21:33:36
to Drone: 1. Фенил с полистиролами не покатят. Интегрально, HILIC может обойтись дороже (деньги), чем... 2. ИПХ, Sil С30 (рН<pKa), Hypercarb, SAX, вариант от sielc (выше), и ион-эксклюзионная х., ну и конечно, всеми любимая дериватизация и еще тележка "закатов солнца вручную" 3. Непонятно о каких именно соединениях Вы говорите. Если Вам понятно, то литературы, я уверен, валом - короткий путь до счастья
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
24.07.2009 // 11:43:14
Нескромный вопрос- какой анализ дешевле- на GC/MS или на вашем LC/MS? Обычным СЕ нельзя было обйтись для салициловой кислоты? |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
24.07.2009 // 16:15:02
Маркетинг - не мое дело, я разработчик. Если заказчика наша цена устроила, то мне пофиг. Одно могу сказать, что когда речь идет о заказе в десятки тысяч проб, более простая пробоподготовка без дериватизации имеет свои преимущества... А про СЕ вообще не слышал, чтоб такие количества проб кто-то гонял. Мне кажется, там до сих пор не решены до конца проблемы последовательного загрянения проб (если низкая концентрация попадает сразу после большой)... И как я уже написал, у нас только LC/MS/MS, других приборов нет. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
