Форумы ANCHEM.RU: Оксид алюминия для хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оксид алюминия для хроматографии >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Оксид алюминия для хроматографии

avb
Пользователь
Ранг: 121

06.08.2009 // 15:47:14

Редактировано 1 раз(а)

Есть проблема: свежезакупленный Al₂O₃ ТУ 6-09-3916-75 ведет себя "неправильно". Бензпирен проскакивает через колонку не задерживаясь, да и при подготовке (добавление 3% воды после прокаливания) греется значительно меньше, чем из предыдущей партии (по бензпирену работавшей "правильно"). Оксид производства "Хром-ресурс" (обе поставки!), продавец уверяет, что заказали ту же марку (разница по этикеткам только та, что на "хорошей" партии указан грансостав).
1. Уважаемые хроматографисты! можно ли что-то сделать с "неправильным" оксидом (типа увеличения T_прок)?
2. Чем могли отличаться партии для достижения такого эффекта? Ведь степень активности регулируется при темп. обработке + добваление воды?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

07.08.2009 // 13:12:55

avb пишет:
Есть проблема: свежезакупленный Al₂O₃ ТУ 6-09-3916-75 ведет себя "неправильно". Бензпирен проскакивает через колонку не задерживаясь, да и при подготовке (добавление 3% воды после прокаливания) греется значительно меньше, чем из предыдущей партии (по бензпирену работавшей "правильно"). Оксид производства "Хром-ресурс" (обе поставки!), продавец уверяет, что заказали ту же марку (разница по этикеткам только та, что на "хорошей" партии указан грансостав).
1. Уважаемые хроматографисты! можно ли что-то сделать с "неправильным" оксидом (типа увеличения T_прок)?
2. Чем могли отличаться партии для достижения такого эффекта? Ведь степень активности регулируется при темп. обработке + добваление воды?

Возможно "неправильно" себя ведут растворители, которые Вы используете ? Т.е. в них воды поболее или еще чего (в общем содержат какой-нибудь сильный модификатор), отчего бенз-а-пирен не задерживается. Вы не грешите именно на них ? Может быть их нужно подсушить перед анализом ?

avb
Пользователь
Ранг: 121

07.08.2009 // 14:04:44

2Garry> К сожалению, растворитель не при чем, т.к. проверку и старого и нового провели на одних и тех же растворителях-образцах-и т.д.

virtu
VIP Member
Ранг: 2133

07.08.2009 // 19:54:36

Я бы попробовал увеличить температуру

avb
Пользователь
Ранг: 121

10.08.2009 // 11:20:31

virtu пишет:
Я бы попробовал увеличить температуру

Уже пробуем. К сожалению, плохо знаю матчасть: до чего можно поднимать температуру? Пока подняли до 750. Чем определяется сорбционная активность оксида -- порами или активными OH-группами на поверхности? При втором варианте их можно "ободрать" необратимо при слишком высоких температурах...

virtu
VIP Member
Ранг: 2133

10.08.2009 // 12:21:04

Температура лимитируется Вашей печкой

Я бы поднимал до 600-650 гр.ц. 750 - мне кажется многовато.
И порами и химией поверхности.
Да, если хорошенько "дать жару", то...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.

avb
Пользователь
Ранг: 121

10.08.2009 // 12:48:00

virtu пишет:
... Я бы поднимал до 600-650 гр.ц. 750 - мне кажется многовато.
И порами и химией поверхности.
Да, если хорошенько "дать жару", то...

И мне кажется, что многовато... Но при 600 его уже обрабатывали -- результат см. выше.

virtu
VIP Member
Ранг: 2133

10.08.2009 // 14:46:40

Редактировано 1 раз(а)

Тогда 750 - логичное решение

Есть еще вариант позвонить "продавцу" и сказать ... (!), потом добавить ...(!) Затем, еще ...(!) И после всего этого попросить "обменять" товар

Мне кажется, что они марку все-таки перепутали (или "брак") - это единственное объяснение, которое приходит мне в голову.

Есть еще вариант уменьшить количество добавляемой воды (если будет эффект, то можно будет "подогнать" под "работающий" вариант)

avb
Пользователь
Ранг: 121

10.08.2009 // 20:42:54

virtu пишет:
... Есть еще вариант позвонить "продавцу" и сказать ... (!), потом добавить ...(!) Затем, еще ...(!) И после всего этого попросить "обменять" товар
Мне кажется, что они марку все-таки перепутали (или "брак") - это единственное объяснение, которое приходит мне в голову.

Да и без "!" соласились обменять, но это же время и суета -- обидно, однако! А вот какой-такой может быть "брак" -- голову сломал, не могу придумать!

Есть еще вариант уменьшить количество добавляемой воды (если будет эффект, то можно будет "подогнать" под "работающий" вариант)

Судя по теплоте реакции с водой надо проверить совсем без добавки воды. Если БаП "проскочит" - можно больше не дергаться.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты