Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перегонка циклогексанона >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Перегонка циклогексанона
Anka
Пользователь
Ранг: 8

09.09.2009 // 21:19:02     
подскажите как перегонять? есть ли какие изюминки?
или просто собираю аппарат с нисходящим холодильником и перегоняю
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


10.09.2009 // 0:37:28     
Редактировано 1 раз(а)

Есть, ага.
Циклогексанон придется чистить от циклогексанола, а это всего 5 градусов разницы в температуру кипения. Следовательно, придется ректифицировать.
Может быть его можно очистить и фракционной перегонкой, но я никогда не собирал такую установку - сразу освоил ректификацию.

О высушивании не говорю, это само собой.

PS:
А вообще-то следует иметь в рабочую комнату пару-тройку хороших книг и справочников. Циклогексанон - ходовой растворитель и его очистка подробно разбирается во всяких руководств и практикумов.
Anka
Пользователь
Ранг: 8


10.09.2009 // 18:15:19     
спасибочки.
к сожалению у нас не оказалось практикумов, просто у нас немного другая тематика.

а не подскажете, какой холодильник использовать?
в книжках пишут, что когда перегонка вещества с температурой кипения выше 130/150 С, то используют ТОЛЬКО воздушный холодильник.
и еще ПОЧЕМУ надо использовать такой холодильник?

и еще может можно просто использовать дефлегматор? и все хорошо разделится??
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


10.09.2009 // 19:22:59     

Anka пишет:
а не подскажете, какой холодильник использовать?
в книжках пишут, что когда перегонка вещества с температурой кипения выше 130/150 С, то используют ТОЛЬКО воздушный холодильник.
и еще ПОЧЕМУ надо использовать такой холодильник?

и еще может можно просто использовать дефлегматор? и все хорошо разделится??


1. Используйте обычный прямоточный водяной холодильник, не парьтесь.
2. На дефлегматоре 5 градусов делить практически бесполезно, разве что азеотропной отгонкой типа с фенолом, но это извращение для гусар.
Anka
Пользователь
Ранг: 8


10.09.2009 // 20:58:18     
Господи, как все сложно... а нам всего лишь просроченный перегнать для контактола ))))

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


10.09.2009 // 22:15:48     
Редактировано 1 раз(а)


Anka пишет:
Господи, как все сложно... а нам всего лишь просроченный перегнать для контактола ))))

Тьфу! Ну, это же совсем другой коленкор.
С этого и надо было начинать. Повстряхивайте с гидрокарбонатом натрия (можно даже с водным раствором, но потери будут больше), слейте и потом смело перегоняйте, лучше с дефлегматором (можно даже и без него, только опять же потери с головой и хвостом будут больше).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Иономер «Нитрон» Иономер «Нитрон»
Двухканальный микропроцессорный иономер «Нитрон» - высокоточный прибор, используемый при проведении потенциометрических измерений и предназначенный для оснащения аналитических лабораторий различного профиля.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.09.2009 // 0:44:24     
Anka> в книжках пишут, что когда перегонка вещества с температурой кипения выше 130/150 С, то используют ТОЛЬКО воздушный холодильник.

Меня терзают смутные сомнения. Скорее всего воздушный холодильник не рекомендован императивно.
Мне лень искать все книжки, посмотрю в одну только.
А потом дам Вам линк скачать ее

Anka> и еще ПОЧЕМУ надо использовать такой холодильник?

Потому что МОЖНО использовать ДАЖЕ воздушный холодильник. А он проще и дешевле... 40 сантиметровый цельнопаянный холодильник Либиха на 29-ых шлифах стоит 150 евротугриков, а воздушный - почти на порядок дешевле.
Все - из-за рубашки, вернее - из-за ее спаях с конденсационной трубкой. Температурный перепад в 140 градусов опасен для холодильника. И такой холодильник делают из дорогого борсиликатного стекла. И хорошо отжигают.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.09.2009 // 1:06:35     
В моей любимой книжке такого нет - всего лишь рекомендуют.
И обсуждают, когда следует пускать воду через холодильник, а когда - нет

Вот она: rushim.ru/books/labtechnika/Keil.djv

"Лабораторная техника в органической химии" М.:Мир 1966
под ред. Кейла Б., пер. с чешского Вавера В.А., Егорова Ц.А., Ушакова А.Н., под ред. Бергельсона Л.Д.

Еще немножко есть на rushim.ru/books/labtechnika/labtechnika.htm

Справочники живут на rushim.ru/books/spravochniki/spravochniki.htm

Органикум (практикум, две издания): на rushim.ru/books/praktikum/praktikum.htm

Все книги: rushim.ru/books/books.htm

Есть еще Колхоз: lib.homelinux.org/

На торрентах не только порнуха и фильмы водятся, ни и книги.
Например lib.homelinux.org/

И не говорите больше, что у Вас нет книг
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


11.09.2009 // 2:55:21     

sinthetic пишет:

Повстряхивайте с гидрокарбонатом натрия (можно даже с водным раствором, но потери будут больше), слейте и потом смело перегоняйте
А шо, гидрокарбонат вот так просто свяжет циклогенсанол (примесь)? За счет каких взаимодействий?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


11.09.2009 // 6:20:40     

chemlab пишет:

sinthetic пишет:

А шо, гидрокарбонат вот так просто свяжет циклогенсанол (примесь)? За счет каких взаимодействий?
Ну нет же. Этот шаг исключительно для связывания кислот - продуктов окисления анона воздухом, образующихся при хранении. Но это снимет бОльшую часть нежелательных процессов в перегонном кубе.
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


11.09.2009 // 23:10:32     

sinthetic пишет:
Этот шаг исключительно для связывания кислот - продуктов окисления анона воздухом, образующихся при хранении. Но это снимет бОльшую часть нежелательных процессов в перегонном кубе.
Это хорошо, конечно, но ведь задача стоит очиститься от анола...

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты