| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализатор тяжёлых металлов ТА-07, помогите разобраться >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализатор тяжёлых металлов ТА-07, помогите разобраться | |||||
|
Tokashi Пользователь Ранг: 355 |
 10.09.2009 // 11:37:55
Приобрели мы этот девайс, хорошая штука, но там столько нестыковок в методиках и програмном обеспечении, что просто руки уже опускаются. Написал в Техноаналит письмо, пока молчат, а работать нужно! Если у кого есть приборы серии ТА помогите разобраться. 1) Для анализа катионов железа нужно нанести плёнку золота на рабочий угреродный электрод. В методике сказано что для этого нужно установить потенциал накопления 0 В и 45 сек выдержку, но в програмном обеспечении можно устанавливать только Ток в мА и выдержку сек! В паспорте к прибору написано что для нанесения плёнки золота, нужно выбрать программу "Приготовление ЗолотоУглеродногоЭлектрода для Cu", запустить команду "Измерение/фон" и таким образом плёнка накопится. Но в програмном обеспечении нет такой программы! Есть другая "Нанесение ЗУЭ для Fe", но в параметрах указаны совсем другие потенциалы нежели в методике, вместо 45 сек накопление идёт 230 сек, включена вибрация, хотя по методике сказано, что её нужно отключать! Вот и кому верить? 2) С ртутно плёночным электродом ситуация ещё более запутанная, хотя методика нанесения плёнки расписаа намного подробнее, но по крайней мере у меня, Электрохимический способ не работает совершенно. После такой плёнки прибор рисует совершенно немыслимые кривые. А вот механический способ амальгамирования, проходит вполне нормально - окунул в ртуть электрод и плёнка готова. У всех так же? 3) Все бумажные методики, которые были с прибором сделаны под ТА-1, ТА-2, ТА-4, там ничего не говорится про ТА-07. А электронные программы в компе сильно отличаются от бумажных рекомендаций, там ничего не сказано для какого типа приборов они создаты. Если в фкнкциях указать тип используемого прибора, то в методика не меняется. А расхождения касаются потенциалов накопления, успокоения, растворения и экспозиции. Опять же кому верить компьютеру или книжке? Пока работаю согласно программе в книжку не смотррю, медь и марганец определяет нормально, с железом проблемы из-за электродов, с остальными металлами пока не работал. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
10.09.2009 // 17:38:19
1) К сожалению  , с ЗУЭ мы делали мышьяк на ТА-1, программу "Нанасения пленки золота" создавали сами по методике, может Вам тоже попробовать. А медь мы делали с РПЭ.2) Ртуть наносили "механическим путем", нормально. "Введено-найдено" ежедневно, хотя ртуть наносили раз в неделю и электроды работали это время стабильно. Только вот с пленками этими (особенно золотыми) такая интересная вещь получается: вроде руки, реактивы, программа те же самые, а "рабочий масштаб" каждый раз разный. Плохо, когда он 1:2 или 1:5, тогда при "ручной разметке" "шаг влево - шаг вправо" оказывает существенное влияние на конечный результат. Приходилось срезать и заново наносить. 3) ....  Может Вам в Томьаналит не писать, а позвонить? Вроде они охотно идут на контакт. |
|||||
|
Tokashi Пользователь Ранг: 355 |
11.09.2009 // 11:16:26
А вот такой ещё вопрос: стоит ли электроды использовать для всех элементов одни и теже или лучше их разделять? То есть выделить специально для марuанца электроды, специально для меди и цинка, отдельно для железа и тд или это не играет особой роли? |
|||||
|
Tokashi Пользователь Ранг: 355 |
11.09.2009 // 15:35:03
Можно вас попросить прислать мне несколько вольамперограмм? А то я честно говоря не знаю какой характер должна иметь кривая на те или иные элементы, потому что никогда не работал на таких приборах. В методиках нет никаких примеров. Вот, например у меня пик марганца всё время выползает на потенцияале -1,1 В, а должен по методике быть на -1,4 В. Что в таких случаях делать? Менять электроды, заново плёнку наносить или оставлять всё как есть? p-t-e(собака  yandex.ru
|
|||||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
11.09.2009 // 16:54:55
У нас прибор другой (присылать бессмысленно), но в наших методиках потенциал пика дается ориентировочно, и это правильно, т.к. зависит от электрода сравнения (конц. KCl) и от образца (диффузионный потенциал на выходе из эл. сравнения). У меня в пределах 0,2В точно "ползают". |
|||||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
11.09.2009 // 17:03:38
Редактировано 2 раз(а) Посмотрите еще это: ta.tom.ru/pages/2/?idns=17 У них там в Томске все сложно... Кстати, если найти в инете чьи-либо координаты, вопросы можно задавать не только той фирме, что прибор произвела. Я на выставке говорил с представителем Томска (скорее всего Техноаналита -- я тогда этим не заморочился) -- очень адекватный специалист. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
12.09.2009 // 5:54:17
Для нанесения "золотой" пленки у нас отдельные ХСЭ, т.к пленку наносим примерно раз в месяц, то ХСЭ должен быть свежезаполненным. |
|||||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
12.09.2009 // 5:56:13
Графики попробую выслать после выходных. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
