Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кремний в воздухе на ICP >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Кремний в воздухе на ICP
Nalu
Пользователь
Ранг: 13

10.09.2009 // 18:25:42     
Здравствуйте, уважаемые!

Вопрос у меня следующий:
неужели совсем не существует методики (желательно аттестованной) по определению кремния методом АЭС ИСП?
почему такая несправедливость? чем кремний хуже остальных? ведь нам так нужно знать сколько кремния в воздухе рабочей зоны и выбросах, чтобы обезопасить (или по-крайней мере попытаться) население от разного рода астматических заболеваний и т.д. и т.д.
Я понимаю, что там довольно сложная пробоподготовка... но не невозможная ведь для атомно-абсорбционного метода вот есть методика такая, правда странноватая немного, но всё же... по ней фильтры после озоления обрабатывают 2 мл разбавленной царской водки и приливают 0,5 мл плавиковой кислоты, затем все это упаривается до влажных солей, растворяется в 2 мл HCl (1:1) и доводится до 10 мл. Кому-то наверное знакомо? Кстати, разработчики там пишут, что эти процедуры можно проводить в платиновых или золотых тиглях, и мы таким макаром чуть не угробили дорогущие платиновые тигли, только потом приобрели стеклоуглеродные... царская водка всё таки не шутки! Так что, кто использует эту методику (М-01В/2001, разработчик ОАО "ТОИР"), будте осторожны...
Так вот, как думаете, можно ли применять такую пробоподготовку для ICP? и если нет, то почему.
Спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
avb
Пользователь
Ранг: 121


11.09.2009 // 3:27:23     

Nalu пишет:
Здравствуйте, уважаемые!
...
почему такая несправедливость? чем кремний хуже остальных? ... для атомно-абсорбционного метода вот есть методика такая, правда странноватая немного, но всё же... по ней фильтры после озоления обрабатывают 2 мл разбавленной царской водки и приливают 0,5 мл плавиковой кислоты, затем все это упаривается до влажных солей, растворяется в 2 мл HCl (1:1) и доводится до 10 мл. Кому-то наверное знакомо? Кстати, разработчики там пишут, что эти процедуры можно проводить в платиновых или золотых тиглях, и мы таким макаром чуть не угробили дорогущие платиновые тигли, только потом приобрели стеклоуглеродные... царская водка всё таки не шутки! Так что, кто использует эту методику (М-01В/2001, разработчик ОАО "ТОИР"), будте осторожны...
Так вот, как думаете, можно ли применять такую пробоподготовку для ICP? и если нет, то почему.
Спасибо

Разбавленная царская водка платину не больно-то разрушит (хотя и риск есть, и стеклоуглерод -- правильный выбор), а вот плавиковка с упариванием до влажных солей -- надежный способ срасывать кремниевую матрицу в виде SiF4. Весь, конечно не улетит, но потери обеспечены. Кроме того, после честных "влажных солей" фторида может остаться достаточно для травления стекла. Вот и гадай -- то ли улетел кремний, то ли из колбы/распылителя "намылся".
Nalu
Пользователь
Ранг: 13


11.09.2009 // 18:47:57     

avb пишет:
Разбавленная царская водка платину не больно-то разрушит (хотя и риск есть, и стеклоуглерод -- правильный выбор), а вот плавиковка с упариванием до влажных солей -- надежный способ срасывать кремниевую матрицу в виде SiF4. Весь, конечно не улетит, но потери обеспечены. Кроме того, после честных "влажных солей" фторида может остаться достаточно для травления стекла. Вот и гадай -- то ли улетел кремний, то ли из колбы/распылителя "намылся".

На счет платины - разрушения там весьма приличные... у нас с 5 тиглей больше 10 грамм платины угорело за год примерно... да и просто по результатам видно было... я сначала не поняла откуда в пробе столько хрома лезет, оказалось это линия платины накладывается так сильно.
А на счет того что кремний улетает мы тоже сначала не поняли в чем суть, долго разбирались, но в итоге пришли к выводу, что если бы одна плавиковка добавлялась, тогда да, но там сначала добавляется еще азотка и идет примерно такая реакция:
Si + HNO3 + HF → H2SiF6 + NO +H2O
в результате чего кремний остается в растворе
avb
Пользователь
Ранг: 121


12.09.2009 // 10:35:04     
Редактировано 2 раз(а)

Так я и не спорю, что кремний останется! Даже при анализе очищенного кварца (или кремния, где растворение и сброс матрицы смесью HF+HNO3): чем грязнее образец, тем больше кремния остается в концентрате! А было его ~47% (~100%)
Кстати, толко-что сообразил -- методика иненно на кремний? Оксид из пыли она игнорирует?
И остатки плавиковки не беда, если распылительная система ее терпит. Тут только такая проблема: как холостой сделать для проверки? HF в чистом виде и в виде "остатков" будет по-разному взаимодействовать с SiO2 системы (В этом смысле ААС с печкой фторида не боится). Впрочем, если система ввода пробы фторидоустойчивая и холостой с неким минимальным содержанием HF не дает сигнала, то вопрос снимается. Правда, еще может слегка навредить то, что фторид кремния летучий (пары SIF4 добавят кремния к распыленному в виде раствора), но, в общем и это "проверябельно".
ЗЫ: Беру назад замечание по платине: перепутал постоянную работу в платиновой посуде с проблемой растворения компактной платины. Согласен, разработчики маху дали...
Strela
Пользователь
Ранг: 252


14.09.2009 // 10:54:35     
Знаете, пробоподготовка для ICP на кремний не раз описана в геологических методиках. Почему бы вам к ним не обратиться? Или вообще сделать спектрофотометрически?
bummer
Пользователь
Ранг: 622


05.02.2010 // 16:01:22     
кстати, а можно ли сделать это спектрометрически? правда пробы очень мало получается. около 40-50 мг, причем на фильтре. попробую сделать. какова же погрешность будет?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM
TMA Q400EM представляет собой исследовательский прибор способный работать не только как стандартный термомеханический анализатор, но и в режимах с модулированной температурой, модулированной нагрузкой, а также регистрировать кривые нагрузка-деформация.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Степан
Пользователь
Ранг: 60


09.02.2010 // 1:04:50     
В Анализе воздуха, более менее растворимые формы кремния легко делаются колориметрически с молибдатом с последующим восстановлением гидразином (насколько я помню). Чувствительность около 5-20 мкг => точнее не помню. Кварц и Кристобалит очень хорошо напрямую делается на ИК. Чувствительность от 1 до 5 мкг - зависит от чистоты Бромида Калия использующегося в анализе. На этом анализе уже зубы съел. Вся Канада у меня делает. Если есть желающие могу прислать ссылки на методы (английский)
Manyabelka
Пользователь
Ранг: 4


01.02.2021 // 15:20:07     

Nalu пишет:
Здравствуйте, уважаемые!

Вопрос у меня следующий:
неужели совсем не существует методики (желательно аттестованной) по определению кремния методом АЭС ИСП?
почему такая несправедливость? чем кремний хуже остальных? ведь нам так нужно знать сколько кремния в воздухе рабочей зоны и выбросах, чтобы обезопасить (или по-крайней мере попытаться) население от разного рода астматических заболеваний и т.д. и т.д.
Я понимаю, что там довольно сложная пробоподготовка... но не невозможная ведь для атомно-абсорбционного метода вот есть методика такая, правда странноватая немного, но всё же... по ней фильтры после озоления обрабатывают 2 мл разбавленной царской водки и приливают 0,5 мл плавиковой кислоты, затем все это упаривается до влажных солей, растворяется в 2 мл HCl (1:1) и доводится до 10 мл. Кому-то наверное знакомо? Кстати, разработчики там пишут, что эти процедуры можно проводить в платиновых или золотых тиглях, и мы таким макаром чуть не угробили дорогущие платиновые тигли, только потом приобрели стеклоуглеродные... царская водка всё таки не шутки! Так что, кто использует эту методику (М-01В/2001, разработчик ОАО "ТОИР"), будте осторожны...
Так вот, как думаете, можно ли применять такую пробоподготовку для ICP? и если нет, то почему.
Спасибо

Здравствуйте! Вы по методике М-01В/2011 пробоподготовку способом мокрого озоления не делали?

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты