| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Силоксаны. ГХ-МС. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Силоксаны. ГХ-МС. | |||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
 21.09.2009 // 13:29:10
Редактировано 1 раз(а) Комбинаторика. 1. Промывка хроматографического тракта + замена некоторой его части. Смена сорбента перед клапаном сброса. 2. Замена шприцов и промывочных жидкостей ас. 3. Смена колонок (новые и старые). +ms 4. Замена материала септы. В общем, ИХ много и интенсивности "ядерные" - лезут вплоть до 300оС (смахивает на гомологический ряд + Ме). ГХ-МС 6890 + 5973 Тинж. = 300оС Уплотняющее кольцо лайнера из витона (в мануале пишут, что можно юзать до 350оС, в общем ранее юзал до 300оС - было все в норме) - буду пробовать ставить графит, хотя теоретически из нее не может так лезть. Обдув септы работает. Сорбент на газ - 5 мес. стоит (громадный микс-трэп). Система герметична. В режиме сплит - интенсивность пиков меньше чем в сплитлесс. Лезет и на холостых, но при вколе ДХМ лезет более... Убирал септы с виал - толку нет. Появилось это ЧУДО на ровном месте. Ранее это ЧУДО уже однажды появлялось - тогда я тоже не смог разобраться, но затем оно пропало. Единственная зацепка - при уменьшении Тинж. до 50-70оС качество и количесвто пиков значительно уменьшается. Буду очень благодарен за мысли, советы, опыт... А то я уже ... 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
21.09.2009 // 20:23:11
да такое порой бывает, на ровном месте оно возникает, после небольшого тех.обслуживания. я думаю что это по причине физического повреждения внутреннего покрытия колонки на входе в испаритель. подрежте 4-5 см, может что измениться... |
|||||
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
22.09.2009 // 5:55:08
Так колнки то вроде меняли... Смотрели ли в лайнер, м.б. кусочек септы попал? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
22.09.2009 // 15:18:37
Редактировано 1 раз(а) Думал я тоже о внутреннем покрытии, маловероятно, но проверю - спасибо. (хотя режу достаточно часто и рука "набита" уже, хотя все бывает) Кусочки септы проверял. (тоже маловероятно, кончик иглы конусовидный, хотя все бывает). Разные лайнера ставил. Более того, я даже весь хром. тракт промыл, просушил и т.д., часть заменил даже (так получилось). В общем, голова еще болит... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
24.09.2009 // 13:43:01
Думается, что дело в септе, с помощью которой фиксирую фитинг с феруллой, когда колонку устанавливаю в инжектор - может быть, когда прокалываю ее КК, какие-то очень маленькие части (которые я в лупу не вижу) могут остатся на поверхности КК. В общем, когда я отрезал немного и установил по "старинке" - силоксаны пропали. З.Ы.: Учили меня, учили и сам себя учу за один раз менять только один параметр... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
25.09.2009 // 17:57:34
я вообще этой "хитростью" с септой не пользовался никогда...для этих целей маркер есть чтобы расстояние нужное было... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
13.11.2011 // 22:20:23
Редактировано 1 раз(а) Проще можно. Прокалываю септу широкой иглой от шприца на 10 - 20 мл - диметром 0.8 - 1 мм. Продуваю её, а затем в канал иглы вставляю кап.колонку и вытаскиваю иглу. Колонка точно чистая. С септой реально проще ставить колонку. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
