Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SOLAAR MQZ >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: SOLAAR MQZ
Tichvin
Пользователь
Ранг: 4

 		21.09.2009 // 23:33:52     
Подскажите, пожалуйста. ЭТААС SOLAAR MQZ. Определяла Ni,Cd,Cr,Mn и Cu, естественно низкие концентрации. Zn и Fe не шли. Руководство пригласило специалиста , он загрубил чувствительность, построил графики на 1мг/л. Лампа многоэлементная Cu,Fe,Zn. Результат - не идет Cu. Что могло произойти?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531
22.09.2009 // 9:24:19     
Пусть спец объяснит свои методы. Дальше будет просто.
Marat
VIP Member
Ранг: 1784
22.09.2009 // 10:30:18     
Доктор пишет:
Пусть спец объяснит свои методы. Дальше будет просто.

Да, и специалист какой компании? Интертека?
Tichvin
Пользователь
Ранг: 4
22.09.2009 // 20:22:34     
Marat пишет:
Доктор пишет:
Пусть спец объяснит свои методы. Дальше будет просто.
Да, и специалист какой компании? Интертека?[
История долгая, специалист не Интертека, хотя логично спросить почему? Методы свои он объяснять не будет,т.к. его пригласили для отработки Fe и Zn. Что он и сделал. Результат я уже сообщала. Произошло загрязнение прибора. Теперь,как я понимаю, необходимо менять не только кювету и наконечник, но и контактные конуса? Как очистить прибор?
Vadzik
Пользователь
Ранг: 115
22.09.2009 // 23:32:18     
Tichvin пишет:
История долгая, специалист не Интертека, хотя логично спросить почему? Методы свои он объяснять не будет,т.к. его пригласили для отработки Fe и Zn. Что он и сделал. Результат я уже сообщала. Произошло загрязнение прибора. Теперь,как я понимаю, необходимо менять не только кювету и наконечник, но и контактные конуса? Как очистить прибор?
1 мг/л для цинка на кювете - нонсенс! Полный зашкал по уровню сигнала. Кювету конечно заменить. Но он видать лампу разъюстировал или сам атомизатор или не основную (213,9) резонансную длину волны использовал. Сомневаюсь что на электротермике можно сделать 1 мг/л. Как кювету как не отжигай, на такой концентрации все равно след останется.
Vadzik
Пользователь
Ранг: 115
22.09.2009 // 23:38:41     
Решение - провести юстировку ламп, графитовой печи в соответствии с руководством пользователя. Поставить новую кювету. Заново создать методы на вышеперечисленные металлы.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
Tichvin
Пользователь
Ранг: 4
23.09.2009 // 0:28:25     
Vadzik пишет:
Решение - провести юстировку ламп, графитовой печи в соответствии с руководством пользователя. Поставить новую кювету. Заново создать методы на вышеперечисленные металлы.

Длина волны по Zn 213,9; по Fe 392,0 ( такой длины в руководстве пользователя к этому прибору нет). А загрубил потоком газа: на стадии атомизации и на отжиге 0,3 л/мин, сигнал-по площади и еще менял время, точно сейчас не скажу.
Vadzik
Пользователь
Ранг: 115
23.09.2009 // 10:40:50     
Tichvin пишет:
Длина волны по Zn 213,9; по Fe 392,0 ( такой длины в руководстве пользователя к этому прибору нет). А загрубил потоком газа: на стадии атомизации и на отжиге 0,3 л/мин, сигнал-по площади и еще менял время, точно сейчас не скажу.
Поэтому и предлагаю создать метод по новой с установками по умолчанию. А старый изучить, чем отличается. Может пригодится. Правда цинк хорошо строится в диапазоне до 10 мкг/л железо можно до 500 мкг/л.
Tichvin
Пользователь
Ранг: 4
25.09.2009 // 17:26:23     

[Поэтому и предлагаю создать метод по новой с установками по умолчанию. А старый изучить, чем отличается. Может пригодится. Правда цинк хорошо строится в диапазоне до 10 мкг/л железо можно до 500 мкг/л.

Если можно, напишите мне на marina-skobeleva{coбaчkа}mail.ru подробнее
по Zn и Fe: параметры, условия (чистота реактивов) и т.д.
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49
28.09.2009 // 9:03:16     
Редактировано 2 раз(а)

Tichvin пишет:

[Поэтому и предлагаю создать метод по новой с установками по умолчанию. А старый изучить, чем отличается. Может пригодится. Правда цинк хорошо строится в диапазоне до 10 мкг/л железо можно до 500 мкг/л.
Если можно, напишите мне на marina-skobeleva{coбaчkа}mail.ru подробнее
по Zn и Fe: параметры, условия (чистота реактивов) и т.д.

Железо
1. Общие данные
Основная аналитическая линия 248.3 нм
Ширина щели 0 . 2 нм
Ток лампы: Нормальное использование 75%
Наилучшая чувствительность 50%
Наилучшая точность 100%
Характеристическая концентрация 0.05 мг/л Характеристическая массa в ЭТА 1.5 пг
Длина волны эмиссии 372.0 нм
Альтернативные длины волн
Уменьшение чувствительности
372.0 нм 1 0 X
248.8 нм 2 X
252.3 нм 2 X
271.9 нм 3 X
302.1 нм 4 X
296.7 нм 1 1 X
373.7 нм 1 2 X
305.9 нм 2 0 X


ЭТА
Тип кюветы Модификатор
С пиропокрытием или ELC 50 мкг нитрата магния

Температура пиролиза 1100°C

Сигнал 20 мкл раствора с концентрацией 2 мкг/л даёт примерно 0.1 A
Температура атомизации 2100°C
1. Возможны проблемы, связанные с неселективным поглощением и спектральными наложениями: используйте систему коррекции фона.
2. Железо – широкораспространённый элемент и риск загрязнения довольно велик: обратите особое внимание на чистоту при приготовлении растворов.

Цинк 1. Общие данные
Основная аналитическая линия 213.9 нм
Ширина щели 0 . 2 нм
Ток лампы:
Нормальное использование 75%
Наилучшая чувствительность 50%
Наилучшая точность 100%
Характеристическая концентрация 0.01 мг/л Характеристическая массa в ЭТА 0.22 пг
Длина волны эмиссии 213.9 нм
Альтернативные длины волн
Уменьшение чувствительности
307.6 нм 4 0 0 0 X

ЭТА
Тип кюветы Модификатор
Электрографит 100 мкг нитрата магния
Температура пиролиза 700°C
Сигнал
20 мкл раствора с концентрацией 0.25 мкг/л даёт примерно 0.1 A Температура атомизации 1100°C
1. Возможны проблемы, связанные с неселективным поглощением и спектральными наложениями: используйте систему коррекции фона.
2. Цинк – широкораспространённый элемент и риск загрязнения довольно велик: обратите особое внимание на чистоту при приготовлении растворов.

Надеюсь это Вам поможет. Ну а реактивы чем чище тем лучше...
Эта информация из руководства "SolAAr CookBook "
Vadzik
Пользователь
Ранг: 115
29.09.2009 // 14:03:49     
IgorJan пишет:
Fe
Сигнал 20 мкл раствора с концентрацией 2 мкг/л даёт примерно 0.1 A

Zn
20 мкл раствора с концентрацией 0.25 мкг/л даёт примерно 0.1 A

Это по вопросу того, как оценить уровень сигнала

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты