| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
методика для ВЭЖХ клофелин в алкаголе >>>
|
 |
| Автор | Тема: методика для ВЭЖХ клофелин в алкаголе | ||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
 14.10.2009 // 12:33:01
Редактировано 1 раз(а) Доброго всем..... Госпада, знакомые (ГУВД) попросили попробывать качественно определить клофелин (В пиве) пробоподготовку делали сами, мне принесли только флакончики и методику на словах (как я понял они делали хлороформмые вытяжки (клофелин раств. в воде, плохо - в этаноле, практически не раств. в СНСl3 и диэтиловом эфире), затем их выпаривали досуха, я только разводил их в спирте и в прибор)(волна - 280нм, элюенты фосфатный буфер - метанол) попробывал не идёт может кто знает другую методику?, а то теперь и самому интересно стало |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
14.10.2009 // 13:12:44
Редактировано 1 раз(а) Я так понял, Вы просто этанолом пробу пива разбавляли и кололись? Я бы на первом этапе попробовал так: Пробу пива центрифугировал бы при 16000 минут 5-10. Затем вкол. На Sil С18 (15-17% С): элюент 0.1-0.05M AcOH (0.05M TFA) 25-35%v. MeCN (MeOH) UV 260-280nm. Хотя в изократе может не прокатить (интерференция пиков и т.д.) - надежнее градиент. Если чувствительности не хватает (Вы не озвучили сколько), то пробу пива (pH=9-11) ЖЖЭ (этилацетат) затем упаривание и растворение в элюенте и вперед. Можете сделать и с ТФЭ на С18... |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
14.10.2009 // 14:53:12
Весь вопрос в том, сколько этого пива останется на пробу. Пустая бутылка или хотя бы на донышке. В зависимости от дурости травильщика, на бутылку может быть кинуто от 1 до 10 таблеток (больше кинуть и времени не хватит, да и просыпет мимо  ). В одной таблетке всего то 750 мкг. Все это размажется по 0,5 л пива и получим в итоге от 1,5 ррm по клофелину. Хороший прибор ВЭЖХ может вытянуть такую концентрацию, даже взятую со дна пустой бутылки (примерно 0,5-1 мл). Если пива больше, а чувствительности не хватает, то лучше его садить на слабый катионообменник (карбоксиметил, СМ, WCX) снимать оттуда. На сильном (сульфо, сульфопропил, SP, SCX) он держится слишком хорошо и снимается плохо (проверено). Если матрица не силикагелевая, то лучше снимать аммиаком, упаривать досуха и растворять в элюенте. Разумеется, при необходимости пробоподготовку никто не отменял.ГХ-МС берет клофелин, но видит плохо без дериватизации. На Корветовском приборе (да-да, того самого Корвета) пробовали, 33 ррm размазались так, что увидеть можно было только экстракцией по характерной массе. Хвост был огромный, а колонка- плохая. Азот всему причиной. Которых там целых 3. Дериватизация описана тут. Оригинала не имеется. S. Schaufler, N. Zabot, T. Wenzl, E. P. Lankmayr, R. Wintersteiger. Quantification and determination of clonidine // 8th Young Investigators. Seminar on Analytical Chemistry, July 2-5, 2001, Pardubice. Я пробовал клофелин ионным обменом (концентрирование прямо на колонке), но говеный однолучевой УФ-детектор не позволяет видеть в загоне менее 1 мкг вещества (при 280 нм). Наверняка можно делать кап.форезом (СЕ). Еще не пробовали. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
14.10.2009 // 19:24:46
1. клофелин основание хорошо растворим в хлороформе (1/8), согласно кларку 2. рабочую методику изолирования можно посмотреть у меленьтьева на 3. самое важное - сейчас травят не клофелином а клозапином, там концентрация на порядки больше, методики смотрите там же. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
14.10.2009 // 19:40:19
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
15.10.2009 // 12:26:24
Всем спасибо, непременно учту. По поводу конкретики: 1. как я понял было пива2.5 литра туда бросили пару таблеток 2. сколько пива осталось без понятия, но думаю, что на донышке 3. у меня есть моя методика по ФС там на фосфатном буфере (7.1-рН) стандарт на ней делается отлично, но вот как быть с пробой не знаю. Как вы думаете миллихром А-02 вытянет, или сразу на waters делать? центрифугировать боюсь нечего будет, пробоподготовку не дадут самому делать, и так как бы не я делаю ГХ-МС можно конечно попробывать, но у меня его нету |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
15.10.2009 // 13:47:20
МетОда по ФС сколько смотрит и из чего? Ориентируйся по ней. Что касается МХ- кто его знает, сколько он вытянет. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
