Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выделение эфирного масла из эмульсии >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Выделение эфирного масла из эмульсии
OYura
Пользователь
Ранг: 45

16.10.2009 // 15:28:42     
Задача: Получить эфирное масло из семян тмина методом перегонки с водяным паром.
Проблема: За методикой в приёмнике должны образоваться капли масла над дистилятом. Реально получили мутный дистилят с запахом тмини.
Вопрос: Каким образом можно отделить ефирное масло от воды? Может высаливание.....
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


16.10.2009 // 15:41:42     
в зависимости от дисперсности эмульсии и ее устойчивости.
вполне реально отделить центрифугированием.
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


16.10.2009 // 17:11:22     
1) Высолите, добавьте хлорид нартия, должно помочь.
2) Экстрагируйте диэтиловым эфиром, только лучше взять предварительно очищеный.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


17.10.2009 // 15:08:28     
Редактировано 1 раз(а)


OYura пишет:
Задача: Получить эфирное масло из семян тмина методом перегонки с водяным паром.
Проблема: За методикой в приёмнике должны образоваться капли масла над дистилятом. Реально получили мутный дистилят с запахом тмини.
Вопрос: Каким образом можно отделить ефирное масло от воды? Может высаливание.....

Имел как=то дело с облепихой. После измельчения ягод вели экстракцию гексаном + последующая отгонка гексана под вакуумом
OYura
Пользователь
Ранг: 45


17.10.2009 // 21:08:40     
Спасибо....будем пробовать.....

А как эфир чистить? Фракционной перегонкой? И зачем?
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


17.10.2009 // 22:07:38     

OYura пишет:
Спасибо....будем пробовать.....

А как эфир чистить? Фракционной перегонкой? И зачем?


В диэтиловом эфире могут быть перекиси. Самый простой способ очистки - пропустить через колонку с оксидом алюминия. По мере прохождения эфира через колонку со старта будет опускаться бледнорозовое (у меня так было) кольцо. Как только кольцо опускалось к финишу, очистку я прекращал.
Можно очистить встряхиванием с серной к-той, последующей отмывкой водой и пререгонкой. Фрационная перегонка не нужна, если вы используете медицинский эфир, а не смесь с большой долей других растворителей. То что сейчас есть на рынке в лучшем случае содержит этанол в качестве стабилизатора не более 2%.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


18.10.2009 // 7:49:55     
Редактировано 1 раз(а)

Иногда полезно проделать повторную перегонку с паром, продукт при этом получается более концентрированным, т.к. в исходной чуче отсутствуют клеточные оболочки и скорость перегонки возрастает.
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


18.10.2009 // 13:32:13     

sinthetic пишет:
Иногда полезно проделать повторную перегонку с паром, продукт при этом получается более концентрированным, т.к. в исходной чуче отсутствуют клеточные оболочки и скорость перегонки возрастает.

Поддерживаю!
Этот вариант может быть даже лучше экстракции растворителями, так как не сказывается например на органолептике.
OYura
Пользователь
Ранг: 45


20.10.2009 // 13:59:36     
Так при повторной перегонке мы получим опять же эмульсию. Да и потери неизбежны.
Растворители, действительно, нежелательно использовать, так как для работы важен аромат.......тема - душистые вещества.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


20.10.2009 // 14:25:23     
Редактировано 2 раз(а)


OYura пишет:
Так при повторной перегонке мы получим опять же эмульсию. Да и потери неизбежны.
Растворители, действительно, нежелательно использовать, так как для работы важен аромат.......тема - душистые вещества.

А концентрация целевого продукта в конечной системе зависит не в последнюю очередь от умелости ручек и правильного подбора посуды. Основные потери при перегонке с паром приходятся на зависание эмульсии в холодильнике и алонже. Попробуйте между перегонками их не мыть (естественно, перегонки делая подряд). В качестве приёмника для первой перегонки использовать перегонную колбу для второй.
Так что - пилите гирю, Шу... простите, Yura!
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


20.10.2009 // 14:45:15     
При получении эфирного масла нужно иметь ввиду, что наиболее легкая часть улетучивается еще до конденсации в холодильнике, часть конденсируется и образует эмульсию с водой (наиболее крупные капли образуют пленку над водой), часть растворяется в воде и образует ароматную воду, а часть остается в кубах ( например, у масла шафея кубовый остаток имеет очень приятный, парфюмерный аромат, полынь горькая тоже).
Может имеет смысл сделать экстракт сухого сырь, а потом перегнать его с паром?

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты