| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
о стардарт-титрах >>>
|
 |
| Автор | Тема: о стардарт-титрах | |||||
|
анна александровна Пользователь Ранг: 99 |
 18.10.2009 // 20:14:24
День добрый! В одной лаборатории увидела стантарт-титры гидрокида натрия. Производство г.Харьков. На коробке написано «срок годности – 3 месяца». В этой лаборатории считают, что 3 месяца будет годен сам приготовленный раствор без установки поправочного коэффициента. Хранят в стеклянной бутылке. У себя на работе мы чуть ли не при каждом использование гидроксида делаем поправочный коэффициент. Может, отстала от жизни, появилось что-то новое. Вопрос: на что распространяется срок годности, прописанный на коробке? Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
18.10.2009 // 23:35:41
Это срок годности ампулы. Сам видел хлопья в таких ампулах, видимо, возникшие по причине выщелачивания стекла (по истечение 6-12 мес). |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.10.2009 // 11:24:27
Нове-то появилось, но не в данном, скорее всего, случае. Если щелочь и в стекле, то по-любому - швах. Делают фиксаналы в пластмассе, вот они могут, ессно, дольше держаться. |
|||||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
19.10.2009 // 11:33:23
В ТУ 2642-001-07500602-97 гарантийный срок хранения увеличен до 5 месяцев, но тот кто увеличил срок хранения не договорился об этом со стеклом ампулы и через 3 месяца всё равно происходит выщелачивание. Анна Александровна! А до какой величины этот коэффициент может быть? Т.е. при каком поглощении углекислого газа из атмосферы раствор ещё остаётся пригодным? Для растворов полученных из фиксаналов йода и перманганата калия коэффициент устанавливают, для прочих - я никогда не слышал и описаний не встречал. Для защиты раствора гидроксида натрия (калия) для склянок с рабочими растворами у меня установлены двух-ходовые краны и хлоркальциевые трубки, заполненные гидроксидом натрия. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
19.10.2009 // 19:26:06
Дорогая моя Анна Александровна! Фиксанал щелочи в стеклянной ампуле - это такая "мина", что лучше не верить тому, что напИсано на упаковке, а просто оттитровать, тем более, что это минутное дело. Я всегда даже свежие ампулы оттитровываю (и очень старые тоже!). Исключительно из-за лени - просто взвешивать неохота. 
|
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
19.10.2009 // 21:02:54
Редактировано 1 раз(а) Проще держать в лабе крепкий раствор щелочи (50% например) приготовленный однажды на воде без СО2 (кипячение дистилята под часовым стеклом 1 час) и хранимый в полиэтиленовой посуде с трубкой поглощающей СО2. По мере необходимости готовится раствор нужной концентрации, подгоняется коэффицент и работайте. Крепкий раствор готовится заранее за 2 - 3 недели, карбонаты выпадают в осадок и оседают на стенки емкости, поэтому перед использованием емкость не взбалтывайте. Что бы не титровать десять раз, перед разведением замерьте ориентировочное содержание шелочи ареометром. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.10.2009 // 21:07:09
И обязательно после разведения проверьте pH индикаторной бумажкой. Чтобы точнее было. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
19.10.2009 // 21:21:53
На самом деле - лучше насыщенный...
При такой концентрации щелочи этим можно даже не заморачиваться.
Это работает только для NaOH. И пропись вся эта тоже. |
|||||
|
анна александровна Пользователь Ранг: 99 |
19.10.2009 // 22:21:41
День добрый! Спасибо. Есть ГОСТ на титрованные растворы. ГОСТ 25794.1-83 - 25794.3-83. Методы приготовления титрованных растворов. Там не только на гидроксид натрия, но и еще на многие другие. Не знаю как у вас, но у нас он (ГОСТ) все еще действующий. Там прописано, как его приготовить, как установить поправочный коэффициент (по каким веществам устанавливается. Ну, это все из практики приходит, что дист. воду кипятить, ждать осадок, потом проверять титр. Но требования к самому коэффициенту берется из этого же ГОСТа. Поправоч. коэффициент должен быть 1,00 ± 0,03. И округляется до второго знака. И берется три разных объема одного и того же установочного раствора (три разных навески вещества). И разница между полученными коэффициентами должна быть ±0,003. Вот это уже из области фантастики. Такого можно добиться, если брать близкие по объему (по весу) установочные вещества. Если взяли, например, 15,0мл и 20,0мл установочного вещества с коэффициентом поправки 1,00, а на титрование пошло 15,0 и 20,1 мл анализируемого вещества, то коэффициенты получим соответственно 1,0000 и 0,9950. То есть разница между ними равна 0,005, что больше, чем 0,003. А это уже не есть «гут».  Бюретки на 25мл с ценой деления менее 0,1мл, я не видела. Вот и приходиться изворачиваться. Если раствор довольно свежий и без видимых изменений, берем 10 мл устан.раствора (экономия!) и его оттитровываем. А дальше – что получиться.И мы сейчас проверяем любой раствор из фиксанала. Доверия нет. Делали анализ воска, там требуется титрование, получили выше нормы. Стали суетиться и вышли на то, что «свежак» солянка из фиксанала в два раза менее положенного. Могли бы крупно подвести людей. Спасибо за все советы. |
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
19.10.2009 // 23:19:34
По мне фиксанал это когда побыстрому да не усебя дома. Лучше потратить день-два и приготовить основные титрованные растворы из крепких кислот, солей и т.д. Проверять не придется. Соли, если нет уверенноси, лучше перекристаллизовать. Фиксаналы ведь тоже люди делают. Шуше спасибо за исправление, буду внимательнее
|
|||||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
20.10.2009 // 10:11:54
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, Анна Александровна, за подробное разъяснение, но я подразумевал изменение коэффициента раствора при его хранении. То что раствор требовалось получить 1,00 +- 0,03, а он получился 0,95 (если, например, его делать из насыщенного раствора) не критично, поскольку это учитывается при расчётах. А вот дальнейшее изменение коэффициента, из-за поглощения углекислоты, совсем другое дело. Когда раствор считатся непригодным? Ещё Вы написали, что проверяете все фиксаналы, но разве это возможно? И чем? Один фиксанал другим? Мне понятно, что гидроксид натрия имеет определённые свойства и раствор с фиксаналом не постоянного качества и я его концетрацию проверяю раствором кислоты, приготовленного из фиксанала, считая, что он более стабилен. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
