Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние ацетона в пробе на ВЭЖХ колонку (Zorbax Extend-C18) >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Влияние ацетона в пробе на ВЭЖХ колонку (Zorbax Extend-C18)
fragilis
Пользователь
Ранг: 15

26.10.2009 // 10:01:03     
Доброго времени суток. Подскажите, пожалуйста, каково может быть влияние ацетона для следующих условий: ВЭЖХ, подвижная фаза: этанол-15%(v/v), дигидрофосфат калия 12,5 мМ остальное, используется боратный буфер 0,2 М. Заранее спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
fragilis
Пользователь
Ранг: 15


26.10.2009 // 12:56:41     
В частности интересует оказывает ли избыток ацетона в реакционной массе на колонку (Zorbax Extend-C18)?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.10.2009 // 16:07:00     
А сколько этого ацетона?
0.001%? 1%? или вовсе половина?!
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


27.10.2009 // 4:22:01     
Редактировано 1 раз(а)

Какой странный буфер для ВЭЖХ с обращеной фазой- 0.2 М бората... ИМХО, совершенно неподходящий для силикагелевых колонок. Она довольно быстро деградирует. Конечно, от рН сильно зависит, но зачем такая концентрация? На фоне 15 мМ фосфата??? Это ж не ионный обмен.
Потом, если в рекламе написали- "супер-пупер колонка" и "ничего ее не берет"- не верьте. Чаще всего- наглые и бесстыдные враки и сдохнет она еще ловчее, чем старый LiChrosorb RP-8.
Во всяком случае, с "буферами нужно разобраться в самом начале".

А вот ацетон для колонки совершенно безопасен. Хоть в каких количествах.
fragilis
Пользователь
Ранг: 15


27.10.2009 // 9:51:39     

Serga пишет:
Какой странный буфер для ВЭЖХ с обращеной фазой- 0.2 М бората... ИМХО, совершенно неподходящий для силикагелевых колонок. Она довольно быстро деградирует. Конечно, от рН сильно зависит, но зачем такая концентрация? На фоне 15 мМ фосфата??? Это ж не ионный обмен.

Боратный буфер используется для предколоночной дериватизации. Извиняюсь, не совсем корректно было написано. Ацетон также участвует в реакции получения анализируемых соединений. В реакционной массе около 20%(v/v) 0,5%-го раствора ацетона.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327


27.10.2009 // 12:02:49     

fragilis пишет:
Доброго времени суток. Подскажите, пожалуйста, каково может быть влияние ацетона для следующих условий: ВЭЖХ, подвижная фаза: этанол-15%(v/v), дигидрофосфат калия 12,5 мМ остальное, используется боратный буфер 0,2 М. Заранее спасибо.
Если Вы используете УФ детектор, то скорее всего "влияние ацетона" скажется на положении нулевой линии и некотором изменении удерживания компонентов смеси по сравнению с системой, ацетон не содержащей. Других влияний не ожидается.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


27.10.2009 // 13:07:45     
Колите и все будет ОК (и с сорбентом и с анализом).
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


30.10.2009 // 23:29:59     
Хм.. еще бы - конечно окажет, еще как..

Во-первых, наличие ацетона в пробе при элюенте в 15% этанола может привести к видимому увеличению размывания пиков, и даже (в крайнем случае) небольшому уменьшению времен удерживания.

Во-вторых, действительно, при применении УФ детектирования в коротковолновой области или в области 280-290 нм этот ацетон можно совершенно отчетливо увидить - как пик растворителя в начале (как правило) хроматограммы.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты