| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите разобраться с калибровкой (ВЭЖХ) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите разобраться с калибровкой (ВЭЖХ) | ||
|
Katya Пользователь Ранг: 3 |
 10.11.2009 // 11:13:14
Добрый день, мне очень нужен совет! Я не так давно работаю на хроматографе, поэтому еще не знаю всех тонкостей! Сейчас осваиваю новую методику: "Определение кофеина в слабоалкогольных напитках", делаю все по "аквилоновской" методике, с одной поправкой..в качестве калибровочной смеси использую только раствор кофеина (а в методике совместное определение аспартама, сахарина, бензоата и кофеина). На хроматограмме выходит 1 пик(естественно), но какую бы концентрацию не вводила и какое бы разведение не писала в калибровке все 100% отдается на этот пик (а так не должно быть)...Подскажите, может быть это из-за того что именно 1 вещество?, может нужно взять все именно, как по методике со всеми компонентами, или дело в программе, а один компонент, в принципе, может быть использован для калибровки?! Заранее спасибо за помощь! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
10.11.2009 // 11:29:19
Судя по всему Вы ошибочно выбрали медод внутренней нормализации. А вВам в данном случае, по-моему, нужен метод внешнего стандарта. Напишите какой прибор и какая программа сбора и обработки данных. Думаю, специалисты, работающие на таком оборудовании, подскажут что именно и где проставить. |
||
|
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
10.11.2009 // 11:35:38
пик растворителя |
||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
10.11.2009 // 13:43:31
Все 100% чего? В каких единицах индикация на хроматограмме? Если это площадь, то ТАК ДОЛЖНО БЫТЬ, так как пик у Вас один. Проверьте внимательно настройки ПО и убедитесь, что пики обозначаются в единицах концентрации. |
||
|
Xenie Пользователь Ранг: 143 |
10.11.2009 // 13:58:51
Если Вы используете ПО "МультиХром", зарегистрируйтесь в "Амперсенде" в качестве пользователя (на поставочном диске есть кнопка Регистрация) и пользуйтесь неограниченной поддержкой всеми доступными методами (луше всего - по e-mail) - если не нашли ответа на Ваш вопрос в Руковдстве пользователя  .
|
||
|
tired Пользователь Ранг: 110 |
10.11.2009 // 14:27:31
Редактировано 1 раз(а) анекдот)))) Я так понимаю речь идет о калибровке колонки... И вы хотите откалибровать ее по 1 пику?))) В калибровке определяется свободный обьем колонки, эффективный обьем и некоторые другие показатели (не помню сейчас точно)... В вашем случае вы можете можете лишь быть уверены в подлинности кофеина, если время удерживания пика кофеина на хроматограмме испытуемого раствора совпадает с временем удерживания пика стандартного раствора. Но это ни в коем случае не калибровка. Возможно вы путаете с проверкой пригодности хроматографической системы, которая делается перед анализом. В любом случаем - текст методики аквилона, касающейся этой части, в студию - тогда поможем разобраться. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Xenie Пользователь Ранг: 143 |
10.11.2009 // 15:26:50
Думаю - понимаете неправильно: речь идет о построении градуировочной зависимости, ошибочно именуемой калибровкой
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.11.2009 // 18:08:35
Не нужно так. Достаточно много людей еще работают в аналитической химии, которые градуировочный график называют "калибровкой". С советских времен... С тех пор, когда такая терминология была привычной, много воды утекло, было ли чего в этих нововведениях и изменениях чего правомерно или не очень - вопрос спорный. По теме. Если это действительно индивидуальное вещество, то так и должно быть. Как тут правильно сказали, нужно ориентироваться по площади пика. А при нормализации, да еще и при наличии всего одного пика, при любом разбавлении будет 100% и никак не иначе, пока примеси в разбавителе не начнут уверенно детектироваться и обсчитываться. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.11.2009 // 18:12:53
Не нужно так. Достаточно много людей еще работают в аналитической химии, которые градуировочный график называют "калибровкой". С советских времен... С тех пор, когда такая терминология была привычной, много воды утекло, было ли чего в этих нововведениях и изменениях чего правомерно или не очень - вопрос спорный. По теме. Если это действительно индивидуальное вещество, то так и должно быть. Как тут правильно сказали, нужно ориентироваться по площади пика. А при нормализации, да еще и при наличии всего одного пика, при любом разбавлении будет 100% и никак не иначе, пока примеси в разбавителе не начнут уверенно детектироваться и обсчитываться. |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
10.11.2009 // 18:32:49
Госстандарт, по-моему, отродясь называл этот график градуировкой и стоял на своем. Калибровка в основном идет от забугорного софта и англоязычной литературы по хроматографии. У меня вначале эта штука тоже называлась калибровкой, а когда первый раз проводил через Госстандарт (20 лет назад - советские времена), так меня и поправили. Так что советские времена ни при чем. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.11.2009 // 19:49:19
Есть тут своя сермяжная правда. Но... 20 лет назад - это уже не советские времена. Это вариант безвластия во всем. А уж в науке то... Там пошло уж безусловное "низкопоклонство перед Западом" и - ее результат. Полная неразбериха. И вся советская метрология пошла погулять... Карты Шухарта, линейка (Имярек) еще кого, корреляция (Имярек) очередного урода, который свой DP (или PD, как кому нравится) защитил по этой схеме. Ну ты то и 70-е можешь вспомнить. Там было все иначе. В качестве легкого оффтопа: А сейчас, фигли... Основоположникам экономической ситуации, которая привела к мировому кризису - нобелевку дали, очень незадолго до этого. И Молине энд компани за озоновые дыры - тоже нобелевка. Привечают, однако, фальсификаторов и лжеучных. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
