Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Модифицирование окиси алюминия для ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Модифицирование окиси алюминия для ГХ
XimiK
Пользователь
Ранг: 5

18.11.2009 // 20:15:46     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, начинающему хроматографисту.
Мне нужно приготовить насыпную колонку для определения углеводородов С1-С6 (ГОСТ 10679). В пробах есть все компоненты: и предельные и непредельные.
В одной теме (давно) немного затрагивался этот вопрос. И говорили, что для этой задачи хорошо подходит модифицированная окись алюминия (щелочью, содой, солями). Вот только я нигде не могу найти подробное описание этого процесса. Может кто-нибудь опишет этот процесс или подскажет, где это можно прочитать. Буду очень признателен за любую информацию.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


19.11.2009 // 10:08:50     
Окись алюминия дробят в ступке, отсеивают фр. 0,2-0,25 мм. Для 3-х метровой колонки около 30 см3, но лучше использовать колонку 6м. Подготовленную фракцию заливают конц. соляной кислотой на 20 мин., после чего сорбент промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Сорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120-140 0С до сыпучего сотояния, затем прокаливают в муфельке в токе азота или гелия при 240-250 0С 2 часа. Охлаждают в эксикаторе. Затем на сорбент наносят водный раствор 8% NaHCO3 и сушат в токе азота или гелия при 200 0С 2 часа. Перед заполнением колонки отсеивают от пыли. Заполняют колонку, закрепляют в колонке стекловолокном, отмытым гексаном и прокаленным при 150 0С.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


19.11.2009 // 14:32:38     
Редактировано 1 раз(а)

Хочу обратить ваше внимание, что в ГОСТ 10679 используют колонку с оксидом алюминия с нанесенным вазелиновым маслом (или колонки с ТЗК + ДБФ и вазелиновое масло). Процесс подготовки сорбента в ГОСТе подробно расписан с прокаливанием, отсеиванием, определением условной удельной поверхности и нанесением собственно вазелина. Хотите работать не по ГОСТу? Почитайте для начала ГОСТ.
XimiK
Пользователь
Ранг: 5


19.11.2009 // 20:39:19     
To Ящерица
Огромное спасибо! Обязательно попробую. Какая узкая фракция.)
To Перепелкин К
Конечно же я читал ГОСТ. И не просто читал, мы по нему сейчас и работаем.) Однако бутилены плоховато отделяются, хотелось бы лучше. К тому же в ГОСТе ГЖХ, а я интересовался ГАХ.) Общая схема обработки мне понятна, но не известны тонкости, как время и температура обработки модифицирующими веществами.
Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


20.11.2009 // 7:31:49     
Мы тоже раньше работали с вазелиновым маслом, но такой колонки не хватает надолго, максимум годик. А на колонке с содой работаем уже 10 лет. Кстати на Вариане для глеводородных газов установлена PLOT колонка - тоже окись алюминия модифицированная содой. Работаем 5 лет, не жалуемся.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.11.2009 // 20:11:08     
Ну если кто еще работает с набивными колонками для анализа нефтезаводских газов (самый полный набор предельных и непредельных УВ до С5), то очень хороший вариант модификации окиси алюминия - 0,5 - 2% масляной или пропионовой кислоты из метанола (как растворителя).
Сорбент импрегнируют. Удаляют растворитель. Ни в коем случае не греть выше 120 гр.!
Сушат в эксикаторе с окисью фосфора двое суток. Потом наполняют колонку длиной 3,7 - 4,5 м.
Максимальная температура колонки - 120 град.
Анализ ведут либо в изотерме, либо при вялом градиенте от 30 до 50 град.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Российское представительство Bruker / ООО Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.
XimiK
Пользователь
Ранг: 5


21.11.2009 // 12:25:31     
Спасибо большое, Леонид! А что значит импрегнируют?
Сушить только на окиси фосфора или не обязательно?
Работаем еще на насадочных) Начальство говорит, что денег нет на капиллярные.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


21.11.2009 // 14:25:30     

XimiK пишет:
Спасибо большое, Леонид! А что значит импрегнируют?
Сушить только на окиси фосфора или не обязательно?
Работаем еще на насадочных) Начальство говорит, что денег нет на капиллярные.

Импрегнируют - значит пропитывают.
Сушить можно и просто потоком воздуха или инертного газа. Но так дольше.
А Ваше начальство - жмоты.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты