| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Модифицирование окиси алюминия для ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Модифицирование окиси алюминия для ГХ | ||
|
XimiK Пользователь Ранг: 5 |
 18.11.2009 // 20:15:46
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, начинающему хроматографисту. Мне нужно приготовить насыпную колонку для определения углеводородов С1-С6 (ГОСТ 10679). В пробах есть все компоненты: и предельные и непредельные. В одной теме (давно) немного затрагивался этот вопрос. И говорили, что для этой задачи хорошо подходит модифицированная окись алюминия (щелочью, содой, солями). Вот только я нигде не могу найти подробное описание этого процесса. Может кто-нибудь опишет этот процесс или подскажет, где это можно прочитать. Буду очень признателен за любую информацию. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
19.11.2009 // 10:08:50
Окись алюминия дробят в ступке, отсеивают фр. 0,2-0,25 мм. Для 3-х метровой колонки около 30 см3, но лучше использовать колонку 6м. Подготовленную фракцию заливают конц. соляной кислотой на 20 мин., после чего сорбент промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Сорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120-140 0С до сыпучего сотояния, затем прокаливают в муфельке в токе азота или гелия при 240-250 0С 2 часа. Охлаждают в эксикаторе. Затем на сорбент наносят водный раствор 8% NaHCO3 и сушат в токе азота или гелия при 200 0С 2 часа. Перед заполнением колонки отсеивают от пыли. Заполняют колонку, закрепляют в колонке стекловолокном, отмытым гексаном и прокаленным при 150 0С. |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
19.11.2009 // 14:32:38
Редактировано 1 раз(а) Хочу обратить ваше внимание, что в ГОСТ 10679 используют колонку с оксидом алюминия с нанесенным вазелиновым маслом (или колонки с ТЗК + ДБФ и вазелиновое масло). Процесс подготовки сорбента в ГОСТе подробно расписан с прокаливанием, отсеиванием, определением условной удельной поверхности и нанесением собственно вазелина. Хотите работать не по ГОСТу? Почитайте для начала ГОСТ. |
||
|
XimiK Пользователь Ранг: 5 |
19.11.2009 // 20:39:19
To Ящерица Огромное спасибо! Обязательно попробую. Какая узкая фракция.) To Перепелкин К Конечно же я читал ГОСТ. И не просто читал, мы по нему сейчас и работаем.) Однако бутилены плоховато отделяются, хотелось бы лучше. К тому же в ГОСТе ГЖХ, а я интересовался ГАХ.) Общая схема обработки мне понятна, но не известны тонкости, как время и температура обработки модифицирующими веществами. |
||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
20.11.2009 // 7:31:49
Мы тоже раньше работали с вазелиновым маслом, но такой колонки не хватает надолго, максимум годик. А на колонке с содой работаем уже 10 лет. Кстати на Вариане для глеводородных газов установлена PLOT колонка - тоже окись алюминия модифицированная содой. Работаем 5 лет, не жалуемся. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
20.11.2009 // 20:11:08
Ну если кто еще работает с набивными колонками для анализа нефтезаводских газов (самый полный набор предельных и непредельных УВ до С5), то очень хороший вариант модификации окиси алюминия - 0,5 - 2% масляной или пропионовой кислоты из метанола (как растворителя). Сорбент импрегнируют. Удаляют растворитель. Ни в коем случае не греть выше 120 гр.! Сушат в эксикаторе с окисью фосфора двое суток. Потом наполняют колонку длиной 3,7 - 4,5 м. Максимальная температура колонки - 120 град. Анализ ведут либо в изотерме, либо при вялом градиенте от 30 до 50 град. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
XimiK Пользователь Ранг: 5 |
21.11.2009 // 12:25:31
Спасибо большое, Леонид! А что значит импрегнируют? Сушить только на окиси фосфора или не обязательно? Работаем еще на насадочных) Начальство говорит, что денег нет на капиллярные. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.11.2009 // 14:25:30
Импрегнируют - значит пропитывают. Сушить можно и просто потоком воздуха или инертного газа. Но так дольше. А Ваше начальство - жмоты.  
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
