Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фенолкарбоновые и коричные кислоты + БСТФА. Нет пиков на ГХ/МС. >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Фенолкарбоновые и коричные кислоты + БСТФА. Нет пиков на ГХ/МС.
Graduate
Пользователь
Ранг: 8

30.11.2009 // 13:20:04     
Добрый день, коллеги!!
Хотелось бы от вас получить оперативную профессиональную помощь вот по какому вопросу:

мой объект исследования: фенолкарбоновые и коричные кислоты. ранее разрабатывала методику их определения на ВЭЖХ-УВ (ДМД). Сейчас занимаюсь их идентификацией на ГХ-МС.
Только вот интересные вещи происходят. Подобрала необходимые условия: силилирование провожу с БСТФА (добавляю прямо в виалу с ацетонитрильным раствором кислот) и градиент температур подобрала (100-300 град), инжектор, детектор и интерфейс 280 гр. И пики были замечательного разрешения и эффективности. Просто сказка.

Только вот интересные вещи стали происходить после посещения "Аналитики России" в сентябре. После возвращения интенсивных пиков не наблюдаю, переделала все стандарты, использую новый БСТФА, проверяла на наличие воды (нет), увеличивала время силилирования до 4 часов, поднимала температуру до 70 град и т.д.

Может это связано с тем, что произошло модифицирование колонки (ранее видела, что БСТФА связывается с фазой)?

Слышала, что можно силилировать "в сухую". Это не очень удобно.
Растворы готовлю на сверхчистом ацетонитриле, воды менее 0,02% по паспорту. БСТФА 99,9% чистоты, сроки годности реактивов, в том числе и кислот не вышли.

Подскажите, что в таком случае предпринять??
Колонку менять?? и как сохранить жизнь новой при использовании БСТФА и частой работе на ГХ-МС (Shimadzu GcMS QP 2010)
СПасибо=))
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


30.11.2009 // 15:43:18     
ГХ-МС делаете Вы? С прибором все нормально? Выдерживает ли он калибровку по нонану?
Graduate
Пользователь
Ранг: 8


30.11.2009 // 17:14:58     

DSP007 пишет:
ГХ-МС делаете Вы? С прибором все нормально? Выдерживает ли он калибровку по нонану?

да вот же. проверяю настройки детктора, чищу инжектор и т.д. калибруется по гексахлорбензолу
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


30.11.2009 // 17:58:50     
Редактировано 1 раз(а)

to Graduate:

Несколько вопросов:
1. Просто площадь пиков уменьшилась и на хроматограмме больше ничего нового не появилось? Форма пиков такая же? Времена удерживания?
2. Как вводите пробу? Если стоит стандартный сплит/сплитлесс - что конкретно и параметры работы (деление потока, темп., тип лайнера, есть ли вата и т.д.)

Обратите внимание:
1. Шприц (просто замените на новый и проверенный Вами).
Graduate
Пользователь
Ранг: 8


02.12.2009 // 15:11:45     
Редактировано 2 раз(а)


virtu пишет:
to Graduate:

Несколько вопросов:
1. Просто площадь пиков уменьшилась и на хроматограмме больше ничего нового не появилось? Форма пиков такая же? Времена удерживания?
2. Как вводите пробу? Если стоит стандартный сплит/сплитлесс - что конкретно и параметры работы (деление потока, темп., тип лайнера, есть ли вата и т.д.)

Обратите внимание:
1. Шприц (просто замените на новый и проверенный Вами).

Площадь пиков уменьшилась значительно. пики пологие, Деление потока 1/5, тип лайнера сплит/сплитлесс со стекловатой. температура инжектора 280, ис.точник 200, интерфейс 280. колонка 100-300град.

Смена шприца к хорошему результату не привела.
По сравнению с полученными мною ранее результатами наблюдается увеличение дрейфа базовой линии.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


03.12.2009 // 17:03:43     
Редактировано 1 раз(а)

1. Вся система в норме? (по какому-либо соед., лучше несколько, например, тетрадекан (и т.д.), метиловый эфир какой-либо жирной кислоты)
2. Пологие и симметричные? И выходят на том же месте?

Если 1. ОК. 2. Да. Да., то даже не знаю что сказать.


Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA® AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA®
Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с одним непрерывным источником спектра – ксеноновой лампой – и двойным монохроматором для проведения мультиэлементного анализа без смены ламп.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Graduate
Пользователь
Ранг: 8


03.12.2009 // 18:33:55     
а может быть дело в колонке??? БСТФА модифицирует фазу.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


03.12.2009 // 18:58:20     
Редактировано 1 раз(а)


Graduate пишет:
а может быть дело в колонке??? БСТФА модифицирует фазу.
Если бы он модифицировал фазу, то должны измениться времена удерживания и/или симметрия пиков, правильно (в Вашей ситуации)? А у Вас получается, что времена те же, но ширина пиков больше, правильно? Причем Вы удостоверились в адекватной работе всей системы ГХ-МС.
Я сталкивался с случаями уширения хром. полос (с изменением симметрии!!!), вследствии "модификации"-деградации НЖФ, когда происходило только уширение хром. полосы, НО присутсвовала конденсация раствориеля, в Вашем случае конденсации нет. В таких ситуациях помогало обрезание 0,5-2м колонки (сторона инжектора) + retention gap 1-5м.
Попробуйте отрезать 0,5-1м начала колонки - посмотрите результат.
Graduate
Пользователь
Ранг: 8


04.12.2009 // 9:57:08     

virtu пишет:

Graduate пишет:
а может быть дело в колонке??? БСТФА модифицирует фазу.
Если бы он модифицировал фазу, то должны измениться времена удерживания и/или симметрия пиков, правильно (в Вашей ситуации)? А у Вас получается, что времена те же, но ширина пиков больше, правильно? Причем Вы удостоверились в адекватной работе всей системы ГХ-МС.
Я сталкивался с случаями уширения хром. полос (с изменением симметрии!!!), вследствии "модификации"-деградации НЖФ, когда происходило только уширение хром. полосы, НО присутсвовала конденсация раствориеля, в Вашем случае конденсации нет. В таких ситуациях помогало обрезание 0,5-2м колонки (сторона инжектора) + retention gap 1-5м.
Попробуйте отрезать 0,5-1м начала колонки - посмотрите результат.


ширина пиков та же, да только интенсивность очень маленькая. а мысль обрезать колонку появлялась. наверное, попробуем
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


04.12.2009 // 15:38:31     
Попробуйте еще сделать дериватизацию "на сухую". Разок. Только упаривайте (если надо) в токе азота, гелия и т.д.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


04.12.2009 // 16:18:18     
а вообще надо завести за правило завести себе смесь, стандарт веществ самых разных, скажем кофеин, папаверин, метилстеарат например, каждого скажем по 5ррм, и прокалывать время от времени, что бы смотреть как себя чувствует система. сразу будет видно, что скажем полярные компоненты поплыли...и прочее...

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты