| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фенолкарбоновые и коричные кислоты + БСТФА. Нет пиков на ГХ/МС. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Фенолкарбоновые и коричные кислоты + БСТФА. Нет пиков на ГХ/МС. | ||
|
Graduate Пользователь Ранг: 8 |
 30.11.2009 // 13:20:04
Добрый день, коллеги!! Хотелось бы от вас получить оперативную профессиональную помощь вот по какому вопросу: мой объект исследования: фенолкарбоновые и коричные кислоты. ранее разрабатывала методику их определения на ВЭЖХ-УВ (ДМД). Сейчас занимаюсь их идентификацией на ГХ-МС. Только вот интересные вещи происходят. Подобрала необходимые условия: силилирование провожу с БСТФА (добавляю прямо в виалу с ацетонитрильным раствором кислот) и градиент температур подобрала (100-300 град), инжектор, детектор и интерфейс 280 гр. И пики были замечательного разрешения и эффективности. Просто сказка. Только вот интересные вещи стали происходить после посещения "Аналитики России" в сентябре. После возвращения интенсивных пиков не наблюдаю, переделала все стандарты, использую новый БСТФА, проверяла на наличие воды (нет), увеличивала время силилирования до 4 часов, поднимала температуру до 70 град и т.д. Может это связано с тем, что произошло модифицирование колонки (ранее видела, что БСТФА связывается с фазой)? Слышала, что можно силилировать "в сухую". Это не очень удобно. Растворы готовлю на сверхчистом ацетонитриле, воды менее 0,02% по паспорту. БСТФА 99,9% чистоты, сроки годности реактивов, в том числе и кислот не вышли. Подскажите, что в таком случае предпринять?? Колонку менять?? и как сохранить жизнь новой при использовании БСТФА и частой работе на ГХ-МС (Shimadzu GcMS QP 2010) СПасибо=)) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
30.11.2009 // 15:43:18
ГХ-МС делаете Вы? С прибором все нормально? Выдерживает ли он калибровку по нонану? |
||
|
Graduate Пользователь Ранг: 8 |
30.11.2009 // 17:14:58
да вот же. проверяю настройки детктора, чищу инжектор и т.д. калибруется по гексахлорбензолу |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
30.11.2009 // 17:58:50
Редактировано 1 раз(а) to Graduate: Несколько вопросов: 1. Просто площадь пиков уменьшилась и на хроматограмме больше ничего нового не появилось? Форма пиков такая же? Времена удерживания? 2. Как вводите пробу? Если стоит стандартный сплит/сплитлесс - что конкретно и параметры работы (деление потока, темп., тип лайнера, есть ли вата и т.д.) Обратите внимание: 1. Шприц (просто замените на новый и проверенный Вами). |
||
|
Graduate Пользователь Ранг: 8 |
02.12.2009 // 15:11:45
Редактировано 2 раз(а) Площадь пиков уменьшилась значительно. пики пологие, Деление потока 1/5, тип лайнера сплит/сплитлесс со стекловатой. температура инжектора 280, ис.точник 200, интерфейс 280. колонка 100-300град. Смена шприца к хорошему результату не привела. По сравнению с полученными мною ранее результатами наблюдается увеличение дрейфа базовой линии. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.12.2009 // 17:03:43
Редактировано 1 раз(а) 1. Вся система в норме? (по какому-либо соед., лучше несколько, например, тетрадекан (и т.д.), метиловый эфир какой-либо жирной кислоты) 2. Пологие и симметричные? И выходят на том же месте? Если 1. ОК. 2. Да. Да., то даже не знаю что сказать. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Graduate Пользователь Ранг: 8 |
03.12.2009 // 18:33:55
а может быть дело в колонке??? БСТФА модифицирует фазу. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.12.2009 // 18:58:20
Редактировано 1 раз(а) Если бы он модифицировал фазу, то должны измениться времена удерживания и/или симметрия пиков, правильно (в Вашей ситуации)? А у Вас получается, что времена те же, но ширина пиков больше, правильно? Причем Вы удостоверились в адекватной работе всей системы ГХ-МС. Я сталкивался с случаями уширения хром. полос (с изменением симметрии!!!), вследствии "модификации"-деградации НЖФ, когда происходило только уширение хром. полосы, НО присутсвовала конденсация раствориеля, в Вашем случае конденсации нет. В таких ситуациях помогало обрезание 0,5-2м колонки (сторона инжектора) + retention gap 1-5м. Попробуйте отрезать 0,5-1м начала колонки - посмотрите результат. |
||
|
Graduate Пользователь Ранг: 8 |
04.12.2009 // 9:57:08
ширина пиков та же, да только интенсивность очень маленькая. а мысль обрезать колонку появлялась. наверное, попробуем |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
04.12.2009 // 15:38:31
Попробуйте еще сделать дериватизацию "на сухую". Разок. Только упаривайте (если надо) в токе азота, гелия и т.д. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
04.12.2009 // 16:18:18
а вообще надо завести за правило завести себе смесь, стандарт веществ самых разных, скажем кофеин, папаверин, метилстеарат например, каждого скажем по 5ррм, и прокалывать время от времени, что бы смотреть как себя чувствует система. сразу будет видно, что скажем полярные компоненты поплыли...и прочее... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
