| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
15N ЯМР >>>
|
 |
| Автор | Тема: 15N ЯМР |
|
N oxide Пользователь Ранг: 15 |
 03.12.2009 // 13:16:07
Уважаемые Форумчане! У меня такие вопросы: 1) что используется в качестве стандарта для 15N ЯМР? 2) как долго снимается один образец (можно в сравнении с 31P)? А то наши заведыватели прибором Varian говорят, что это так заморочно настраивать прибор на 15N, хотя при этом снимают 31P. 
|
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
03.12.2009 // 22:45:58
Редактировано 1 раз(а) Стандарт - обычно MeNO2 или азотная кислота. Фосфор моноизотопен (P31), также как и F (F19), то есть в природном элементе содержание 100%, относительные чувствительность по сравнению с протоном - 6,63*10-2 и 0,83 соответственно. То есть, грубо говоря, при одинаковой концентрации протонный спектр снимается 10 секунд, фторный 12 секунд, фосфорный 166 секунд. Для азота содержание N15 в природной смеси 0,37%, относительная чувствительность 1*10-3. Это значит, что при той же концентрации N15, что и протонов, съемка спектра займет 166 минут. На естественной смеси изотопов соответственно - считайте сами . Короче, N15 сильно дольше снимать, чем углерод. А прибор перенастраивать на другое ядро занимает приблизительно одинаковое время. Быстрее, если датчик с фиксированными настройками, медленнее, если с ручной подстройкой.
|
|
N oxide Пользователь Ранг: 15 |
09.12.2009 // 14:23:35
Спасибо за информацию! Я не профессионал в этом деле, но очень нужно идентифицировать вещества, полученные в результате синтеза, а они все азотсодержащие. Уважаемый SIG я так понял, что делать данный анализ не дольше 13С? И еще пару вопросов: 1) какие стандарты используют внешние, или внутренние? 2) если вещество кристаллическое, сильно влияет растворитель (у нас жидкофазный ЯМР)? |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
09.12.2009 // 15:24:02
В целом - не совсем. На обычном датчике с 5мм ампулой, в которую загружен раствор 200 мг в-ва в 600 мкл р-рителя съемка одного спектра N15 занимает ночь. Есть т.н. инверсные датчики, с помощью них спектр можно снять значительно быстрее, но обязательно в веществе должны присутствовать протоны на атомах азота, от которых Вы хотите увидеть сигналы. Стандарт может быть и внешним, и внутренним (СH3NO2). Разумеется Ваши кристаллические вещества прийдется растворить, иначе ничего не выйдет. А Вы точно уверенны, что Вам нужен N15. Протонов и 13С недостаточно? |
|
N oxide Пользователь Ранг: 15 |
10.12.2009 // 17:43:00
Редактировано 1 раз(а) Суть в следующем, мы получаем N-оксиды окислением аминов, в качестве побочного продукта могуть быть нитрозоамины (в малых количествах). Вот такая вот смесь получается. И как ее анализировать? |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
11.12.2009 // 11:30:02
Да, наверное в Вашем случае N15 это то, что надо. Капайте на мозги своим ЯМР-щикам, или ищите сторонних специалистов. Удачи ! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
