| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU > Литература > Статьи > Сборник «30 лет ЦИНАО»... |
Ю.М. Логинов, В.А. Гарнецкий, С.Г. Самохвалов
(ЦИНАО, Москва, 1999)
При создании Государственной агрохимической службы одной из основных задач ее деятельности являлось обследование почв сельскохозяйственных угодий на агрохимические показатели, а также оценка качества кормов и растениеводческой продукции. Реализация этой задачи возлагалась на республиканские, зональные, краевые и областные агрохимические лаборатории.
Большой объем работы, включающий отбор презентативного образца, его сушку, размол и проведение анализа на многочисленные показатели, потребовал разработки и оснащения агрохимических лабораторий специализированным лабораторно-полевым оборудованием, быстродействующими аналитическими системами, а так же создания новых методов и технологий массовых анализов.
Практически все оборудование, необходимое для взятия образцов в поле, их доставки и подготовки к анализам разработано совместно специалистами ЦИНАО, НПО "Агроприбор" и его территориальными филиалами.
Для взятия индивидуальных проб почвы из пахотного слоя создан тростевой бур, который в середине 90-х годов был модифицирован приспособлением быстрой его очистки от взятой пробы. Разработан также контейнер оригинальной конструкции для сбора и транспортировки смешанных почвенных проб в стационарную лабораторию, позволяющий производить предварительную сушку почвы в полевых условиях. Окончательная сушка образцов проб почв весом около 500 г до воздушно-сухого состояния осуществлялась в высокопроизводительных сушильных камерах с калориферно-вентиляционными установками СП-1 и СП-1М, вместимостью 4000 и 120 образцов соответственно.
Измельчение высушенных до воздушно-сухого состояния почвенных образцов осуществлялось на мельнице ПП-2. Выявленные ЦИНАО недостатки в работе этой мельницы по результатам их многолетней эксплуатации в агрохимической службе легли в основу технического задания на ее модернизацию, которая была осуществлена НПО "Агроприбор" в середине 90-х годов. Новый пробоизмельчитель почвенный ПП-4 успешно прошел ведомственные приемочные испытания. Для образцов почвы, отобранных для анализа на определение гумуса, предназначена специально разработанная мельница почвенная тонкого помола "Рига-2", работа которой основана на принципе измельчения образцов почвы, находящихся в чашках, размольными шарами, совершающими с чашкой колебательные движения.
Для хранения почвенных образцов в стационарных условиях Симферопольским филиалом НПО "Агроприбор" разработан механизированный склад, который может быть быстро смонтирован в помещении любой конфигурации.
Указанное оборудование позволяло агрохимическим лабораториям при обследовании сельскохозяйственных угодий в бывшем СССР ежегодно отбирать более 5,6 млн. смешанных образцов почв (в т. ч. по России - 2,9 млн. образцов), доставлять их в лабораторию, осуществлять их сушку, измельчение и в дальнейшем проводить агрохимические анализы.
Одной из сложных проблем при определении качества кормов - это отбор презентативной пробы сена, соломы, силоса, жома кислого, мезги и т. п. из скирд, стогов, ям, буртов, силосных башен, траншей и цистерн.
Эта проблема была решена специалистами ЦИНАО и НПО "Агроприбор", которые разработали серию пробоотборников для различных видов кормов. На опытных образцах этих пробоотборников специалисты института отработали методику взятия презентативной пробы из разных типов хранилищ.
Разработанные ручные пробоотборники грубого корма ПГК-8 и ПГК-7 с электрическим приводом позволяют отбирать сено из стогов и скирд на глубину до 1,5 метров. Для отбора проб силосованного корма до глубины 2,5 метра из ям, буртов, траншей и силосных башен предназначен пробоотборник силоса с электрическим приводом
ПСЭ-1. Другой аналогичный пробоотборник силоса и сенажа, работающий от двигателя внутреннего сгорания (от бензопилы "Дружба"), предназначен для отбора проб из горизонтальных хранилищ на глубину до 2-х метров. Для отбора проб водянистых кормов был разработан пробоотборник ПВК-1, позволяющий брать пробу барды, пивной дробины, жома кислого и мезги из цистерн и других емкостей до глубины 2 метров.
Эти пробоотборники и другие лабораторные приборы составили основное оборудование, в разработанной и поставляемой агрохимическим лабораториям передвижной кормовой лабораторией ЛПК-3 на базе автомобиля-фургона УАЗ-452. Передвижная лаборатория позволяет оперативно отбирать пробы кормов в полевых условиях, первично их подготавливать к анализу и доставлять в стационарную лабораторию. Смонтированный в кузове бензоэлектрический агрегат обеспечивает энергией пробоотборники с электрическим приводом рабочего органа.
Также необходимо было механизировать в стационарных условиях трудоемкий процесс подготовки проб кормов и растительного материала к агрохимическим анализам. В этих целях был разработан и освоен серийный выпуск следующего лабораторного оборудования:
Использование указанного лабораторно-полевого оборудования позволило агрохимическим лабораториям ежегодно осуществлять контроль качества кормов в более 46 тыс. хозяйств бывшего СССР, в которых отобрано и подготовлено к анализам около 1,1 млн. образцов различного вида кормов, в т. ч. по России соответственно в более 33 тыс. хозяйствах и около 740 тыс. образцов кормов.
В связи с тем, что на агрохимическую службу в начале 70-х годов было возложено проведение арбитражных анализов качества минеральных удобрений, специалистами ЦИНАО и НПО "Агроприбор" разработаны пробоотборники и ряд приборов по определению их физико-механических параметров:
Указанные устройства и приборы вошли в ГОСТы на минеральные удобрения и ими были оснащены все республиканские, зональные, краевые и областные агрохимические лаборатории, а также отделы технического контроля всех заводов, выпускающих минеральные удобрения.
Организация в агрохимических лабораториях проведения анализов большего количества образцов почв, кормов и растений потребовало от специалистов ЦИНАО и организаций-разработчиков аналитической техники решения как методических, так и конструкторских задач, т.е. создания новых технологий массовых агрохимических анализов.
Так выяснилось, что классическая аналитическая химия не обеспечивает выполнения массовых химических анализов растений и почвы на содержание азота, фосфора, калия, кальция, магния, натрия, тяжелых металлов, микроэлементов и т.д.
Классическая аналитическая химия позволяла проводить единицы и десятки анализов в день на эти показатели, а агрохимической службе требовалось анализировать сотни и тысячи проб почв и растений в одну рабочую (7 часов) смену. Отступление от старых канонов классической химии и разработка поточной технологии анализа почв и растений на агрохимические показатели, а затем внедрение ее в производство решили проблему массовых анализов в агрохимслужбе.
Одним из основателей этой технологии был замечательный энтузиаст своего дела Василий Михайлович Клычников, возглавлявший более 40 лет тому назад Центральную контрольную агрохимическую лабораторию Всесоюзного научно-исследовательского института удобрений и агропочвоведения имени Д.Н. Прянишникова. Впоследствии эта лаборатория по инициативе не меньшего энтузиаста Аркадия Михайловича Артюшина, возглавлявшего в то время Главное управление химизации Министерства сельского хозяйства СССР, явилась базой, на которой был образован Центральный научно-исследовательский институт агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО).
В настоящее время агрохимическая служба России включает более ста государственных центров и станций, научно-методическое руководство работой которых осуществляет ЦИНАО.
В основе поточной технологии химического анализа, используемого в агрохимии, лежат четыре основных принципа.
1. Весь технологический процесс химического анализа делится на части, каждая из которых выполняется только одним оператором. То есть, здесь используется принцип сборочного конвейера Форда. Например, операцию взвешивания навесок почвы выполняет один человек, дозирование экстрагента проводит другой оператор, третий оператор производит взбалтывание и фильтрование суспензии исходных проб и передает фильтрат следующему оператору и т.д. Таким образом, один человек выполняет только одну операцию и доводит ее до совершенства и автоматизма, резко повышая, тем самым, производительность труда и качество выполняемой работы.
2. Методики химического анализа должны быть технологичны для использования на конвейере (в потоке). Здесь можно привести аналогию с технологией изготовления сложной детали на заводе, где необходимо выпускать ее в массовом количестве. Оказалось, что большинство классических методик химического анализа непригодны для массового анализа в агрохимии. Необходимо было переработать их и при этом отступать от корректных приемов, принятых в классической аналитической химии, конечно, не в ущерб качеству анализа. Эта огромная и кропотливая работа была выполнена специалистами ЦИНАО и не случайно практически во всех ГОСТ на методы анализа агрохимических объектов в названии метода обязательно присутствует приставка "... в модификации ЦИНАО". Таким образом, ЦИНАО стал законодателем мод в массовом химическом анализе для агрохимслужбы.
3. Вместо химической посуды (химических стаканов, колб и т.д.), используемых обычно в отдельности, применяются технологические кассеты: аналитические емкости, жестко связанные в одном каркасе. В стандартной технологической кассете содержится десять емкостей (декадная кассета). В первые годы при разработке оборудования 1-го поколения в качестве таких емкостей использовались простые майонезные банки. Все агрохимики хорошо знают такую кассету Клычникова, в свое время в больших количествах выпускавшуюся НПО "Агроприбор". До сих пор это оборудование можно встретить в лабораториях агрохимслужбы.
Использование майонезных банок в аналитической химии вызвало поначалу снисходительную усмешку классических химиков-аналитиков, но их применение полностью себя оправдало и ничуть не ухудшило качество анализа.
Кроме этого, в комплект оборудования 1-го поколения вошли 20-ти позиционные мешалки и транспортные тележки производства НПО "Агроприбор", разработанные совместно со специалистами ЦИНАО, широко известные колориметры "Ланге", пламенные фотометры "Карл Цейс - 3" и др. оборудование.
В настоящее время промышленность выпускает легкие и удобные технологические кассеты второго поколения различного типа с полиэтиленовыми емкостями (еще одно отступление от традиционно-используемого стекла в аналитической химии). Технологическая кассета является транспортным "челноком" всего поточного анализа. Под нее конструируются десятипозиционные фильтровальные установки, одно- и десятипозиционные дозаторы, взбалтыватели, мешалки и другое оборудование. Таким образом, десятипозиционная кассета является важнейшим элементом поточной технологии химического анализа и заменяет по существу классическую химическую посуду в лаборатории.
4. Вместо классических мерных пипеток и бюреток применяются высокопроизводительные одно- или десятипозиционные дозаторы поршневого или объемного типа. Для того, чтобы обеспечить производительность аналитических работ, однопозиционный дозатор-отборник должен иметь полный цикл работы (отбор дозы, перенос ее в другую емкость и дозирование) не более 12 секунд. Десятипозиционный дозатор должен иметь цикл работы - 60 секунд. Работая в таких режимах, обеспечить точность дозирования, предписываемую классической аналитической химией, невозможно.
Однако, исследования, проведенные в ЦИНАО, показали, что такая точность дозирования при массовых анализах и не нужна.
Погрешность современных аналитических приборов при проведении, например, колориметрических, пламенно-фотометрических, или атомно-абсорбционных измерений редко бывает лучше, чем 5% (относительных). Погрешность анализа при использовании всей аналитической линии, описываемой в этой статье, обычно составляет около 10% (относительных). Поэтому нет смысла при таких допусках точности проведения анализа добиваться сверхточности дозирования. В принятых сегодня ГОСТ по методам анализа почв погрешность дозирования не должна быть более 1%. Это позволило создать современные дозирующие устройства, полностью отвечающие требованиям массового анализа и не ухудшающие его качества.
Принятый принцип дозирования позволил разработать и внедрить в производство высокопроизводительные автоматические весы с устройством дозирования экстрагента пропорционально массе навески почвы. Роль оператора сводится только к загрузке бункера весов дозы почвы, отобранной меркой. Весы автоматически регистрируют массу навески, пересыпают ее в емкость технологической кассеты и дозируют в эту же емкость экстрагент в объеме, пропорциональном массе навески. Таким образом, соотношение между массой навески и объемом экстрагента остается постоянным вне зависимости от величины массы навески, помещенной в бункер весов.
Это весовое устройство (ВКПД-40г), разработанное в содружестве трех крупных организаций (НПО "Буревестник", завод "Госметр" и ЦИНАО) хорошо зарекомендовало себя в течение многих лет в производстве, позволило обеспечить производительность цикла (взвешивание с дозированием- 12 секунд), тем самым, решив проблему самой низкопроизводительной операции при анализе почв - взвешивания. Весы не имеют зарубежных аналогов.
На указанных 4-х принципах были разработаны поточные технологии массовых анализов почв, кормов и растений и необходимое для их осуществления оборудование второго поколения, серийно выпускаемое у нас в стране.
Производительность такой поточной линии для определения фосфора и калия в почвах около 1000 проб в смену при определении 2-х показателей.
В 1980 -1985 гг. было разработано и внедрено в производство 3-е поколение приборов и оборудования. Оно включило более совершенные автоматизированные системы высокоскоростного анализа почв типа АСВА-П, кормов типа АСВА-Кр, а также комплект оборудования для определения микроэлементов в почвах типа КОМИ-П и кормах типа КОМИ-Кр. Коллектив авторов-разработчиков этих систем, работающих в ТНПО "Аналитприбор" (г.Тбилиси) и ЦИНАО (г.Москва) получили авторское свидетельство на их изобретение.
Системы АСВА и КОМИ включали следующие комплексы оборудования:
Комплекс ввода проб в анализ в зависимости от типа системы состоял из весов типа ВКПД-40, о которых говорилось выше, или из
высокоскоростных автоматических электронных весов типа
ВСКТ-Р-160 г.
Комплекс подготовки проб к измерению включал различные типы кассет, автоматических дозаторов, взбалтывателей, мешалок, устройств фильтрования и дозирования, комплексов отбора и дозирования и др. оборудования, обеспечивающего технологию получения почвенной вытяжки или озолята растений.
Измерительные комплексы состояли из комплекса измерительного фотоколориметрического типа КИ-ФК, комплекса измерительного пламенно-фотометрического типа КИ-ПФ и комплекса измерительного атомно-абсорбционного типа КАС-120.
Все эти комплексы обеспечивали инструментальное определение концентрации определяемого элемента в растворе в автоматическом режиме.
Вычислительный комплекс, включал ЭВМ типа СМ-2М. Он обеспечивал автоматический сбор и обработку аналитических результатов. Впоследствии эта ЭВМ была заменена на персональный компьютер типа "Искра" и ДВК.
Автоматизированная система высокоскоростного анализа кормов АСВА-Кр и комплект оборудования для определения микроэлементов в кормах КОМИ-Кр позволяли определять в кормах азот, фосфор, калий, кальций, магний, натрий, медь, цинк, железо, марганец, молибден, кобальт, сырую золу с производительностью до 500 проб в смену.
Сочетая указанное оборудование в различных комбинациях в принципе можно было дополнительно определять в кормах клетчатку, каротин, тяжелые металлы.
Автоматизированная система высокоскоростного анализа почв АСВА-П и комплект для определения микроэлементов КОМИ-П позволял определять в почвах кислотность (рН), нитраты, подвижные формы калия, фосфора, обменные формы кальция, алюминия, марганца, микроэлементы - медь, цинк, железо, марганец и др.
Все оборудование, используемое в системах 3-го поколения унифицировано, взаимозаменяемо и позволяло обеспечить производительность более тысячи проб в смену на несколько показателей одновременно.
B 1990-1995г.г. специалистами ЦИНАО совместно с ЗАО "Загорский оптико-механический завод" (г. Сергиев-Посад) фирмой "Инфраспак-Аналит" (г.Новосибирск) разработано 4-е поколение аналитической техники и технология работ, которое в настоящее время поступает в лаборатории агрохимслужбы.
Оно включает автоматизированные аналитические комплексы для определения фосфора и калия методами Кирсанова, Чирикова и Мачигина (без окисления органического вещества) типа ЦИАК-П, автоматизированные системы для определения гумуса типа ЦИАГ, автоматизированные системы для определения рН, нитратов, хлора, фтора и кальция типа ПИАК.
При необходимости можно организовать линии и для определения тяжелых металлов-токсикантов или других показателей при условии технологичности методик для автоматизации анализа.
На первой позиции производится автоматическое взвешивание пробы и автоматическое добавление экстрагента в емкость кассеты в объеме пропорциональном массе навески. Роль оператора сводится только к установке декадной технологической кассеты на транспортер весов и загрузке бункера почвенной пробой специальной меркой. Операции взвешивания, переноса пробы в емкость кассеты, добавление туда же экстрагента, перемещение кассеты - автоматизированы.
Детали дозатора в отличие от первой модели весов ВКПД-40 изготовлены только из фторопласта и стекла, что позволяет не опасаться загрязнения экстрагена металлами от внутренних поверхностей цилиндра и клапана дозатора.
Производительность одного цикла взвешивания с дозированием до 200 мл экстрагента не более 10-12 сек., при меньших объемах дозирования производительность еще выше.
Таким образом, данная модель весового устройства позволяет решить самую сложную проблему для обеспечения высокой производительности аналитических работ - проблему взвешивания.
На второй позиции 20-ти позиционные блоки экстрагирования обеспечивают получение почвенной суспензии сразу в 2-х технологических кассетах с помощью пропеллерных мешалок. Для других технологий анализа на этой позиции используются блоки экстрагирования, работающие на принципе качания. В них загружается до 50 кассет с емкостями на 200 мл (тип КБ) и возможностью взбалтывания до 1 часа.
На третьей позиции производят осветление экстрагента с помощью центрифугирования в центрифуге типа "Ц-2000".
В центрифугу можно поместить 4 кассеты любого типа. Оборудование обеспечивает 1200-2000 оборотов в минуту. Этот прием позволяет избавиться от операции фильтрования, которая часто связана с загрязнением пробы через фильтровальную бумагу и длительностью фильтрования тонкодисперсных коллоидных суспензий, таких, например, как водная вытяжка из сероземных почв. Общий цикл центрифугирования не более 5 минут.
Позиция 4 обеспечивает перелив надосадочного осветленного экстрагента из технологических кассет в аналитические. Это производится с помощью 10-ти канального перильстатического насоса типа ДП-02.
Аналитические кассеты с анализируемым раствором поступают на автомат подачи проб 2-х канального проточного анализатора с колориметрическим и пламенно-фотометрическим окончанием. Эта поэиция обеспечивает определение фосфора (спектрометр КФК-3М) и калия (пламенный фотометр ФПА-3).
Спектрально-аналитические приборы через интерфейсы связаны с ЭВМ типа IВM-РС, которая принимает аналитическую информацию, обрабатывает и выдает в требуемой форме.
Разработанная технология и оборудование универсальны и позволяют организовать массовый химический анализ большинства объектов окружающей среды. В качестве аналитического окончания могут быть использованы атомно-абсорбционные спектрофотометры, ион-селективные иономеры с датчиками, например, на полевых транзисторах, кондуктометры и другое оборудование.
Лаборатория, оснащенная таким оборудованием, в состоянии выполнить анализ 100000 проб почв в год на основные агрохимические показатели из расчета полной загрузки лаборатории (500 проб в смену и 220 смен в году) при укомплектовании ее аналитическим штатом в количестве 8-10 человек.
Внедрение технологий массовых анализов в агрохимическую службу позволило ежегодно выполнять в бывшем СССР около 21 млн. анализов почв и 1,1 млн. анализов при оценке качества кормов, в т. ч. по России соответственно 10,9 млн. и 0,8 млн. анализов.
В настоящее время наличие современной аналитической техники и высококвалифицированных специалистов в Государственных центрах и станциях агрохимической службы дало возможность их аккредитации на проведение анализов почв, кормов, сельскохозяйственной и пищевой продукции, агрохимикатов. Центры и станции агрохимической службы также способны обеспечить обязательную сертификацию почв, в соответствии с вступившим в действие 21 июня 1998 года Федеральным законом "О государственном регулировании обеспечения плодородия земель сельскохозяйственного назначения".
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
