| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU > Литература > Статьи > Сборник «30 лет ЦИНАО»... |
Ю.Г. Сазонов, К.Г. Панкратова, В.И. Щелоков
(ЦИНАО, Москва, 1999)
Диффузная отражательная спектроскопия в ближней ИК-области спектра является уникальным физическим методом, позволяющим осуществлять определение значительного числа показателей в продуктах сложного химического строения. Приборы, основанные на этом методе (ИК-анализаторы) и представляющие собой спектрометры нового поколения, являются наиболее перспективными экологически безопасными приборами для экспрессного определения широкого диапазона показателей качества пищевых и сельскохозяйственных продуктов и материалов.
Слабая абсорбция в ближней ИК-области и использование диффузного отражения от анализируемой пробы делает возможным прямой анализ продукта, что практически исключает сложную пробоподготовку и существенно увеличивает измеряемые концентрации. Единственным требованием к подготовке образцов является постоянная степень их измельчения, что легко достигается при использовании одного и того же типа гомогенизатора при градуировочных работах и последующем анализе производственных проб.
При анализе методом диффузного отражения образец измельченного продукта помещают в кювету с прозрачным окном и освещают излучением с длинами волн, лежащими в ближней ИК-области спектра. Время анализа - 2 минуты, что включает снятие спектра встроенного в прибор эталона (образца сравнения), снятие спектра анализируемого образца, и обработку полученных данных при помощи встроенного в прибор или внешнего компьютера.
Метод быстро получил официальное признание. Уже в 1979 г. он был признан Американской ассоциацией по химии зерна (AACC) в качестве стандарта для определения белка и влаги в зерне пшеницы, а затем рекомендован для тех же целей Международным обществом по химии зерна (ICC). В настоящее время метод официально признан многими странами для анализа зерна пшеницы, а также белка, жира, влаги и летучих веществ в бобах сои. Руководство по анализу кормов выпущено Департаментом сельского хозяйства США.
В мире разработано большое количество ИК-анализаторов, среди которых существуют, как сложные исследовательские приборы, так и более простые, предназначенные для рутинных анализов.
Однако, будучи современным инструментальным методом, ИК-спектроскопия требует квалифицированных методологических исследований для разработки методик выполнения измерений в применении к конкретным продуктам и материалам.
Центральный научно-исследовательский институт агрохимического обслуживания (ЦИНАО) является ведущей организацией в стране по методологическому обеспечению и развитию ИК-спектроскопии.
Работы по методологическому обеспечению ИК-спектроскопии проводятся в ЦИНАО начиная с середины 80х годов, когда была исследована возможность оценки показателей качества растений и кормов на ИК-анализаторе "ИнфраАналайзер" (Текникон). В дальнейшем большая часть исследований была посвящена использованию ИК-анализаторов "Инфрапид-61" (Лабор-МИМ, Венгрия), которые с 1984 года появились в лабораториях нашей страны, в том числе около двухсот приборов в системе агрохимслужбы.
Были разработаны методики составления градуировочных массивов образцов, проведения градуировочных измерений и оценки метрологических характеристик полученных градуировочных уравнений. Проведены обширные исследования по оценки влияния различных неинформативных параметров (тонина помола, влажность образцов, сортовые и видовые различия, район и год произрастания культуры и др.) на точность результатов анализа.
Проведенные исследования позволили определить аналитические длины волн и разработать градуировочные уравнения для определения состава многих зерновых, бобовых, овощных, кормовых и др. культур, различных типов смешанных кормов, содержания гумуса и азота в почве, а также других показателей качества сельскохозяйственных и пищевых продуктов (пшеница - влага, белок, клейковина, жир, зола, крахмал, клетчатка; рожь, овес, ячмень, кукуруза - влага, белок, жир; мука - белок, влага; сено, силос, сенаж, зеленая масса, травяная мука - сырой протеин, сырая клетчатка, влага, кислотно-детергентная и нейтрально-детергентная клетчатка, кальций, фосфор, сырая зола, целлюлоза, и многие другие продукты и материалы).
Прибор также позволяет осуществлять расчет чистой энергии, метаболируемой энергии и общего количества перевариваемых веществ в кормах и комбикормах, а также определять такие показатели как твердозерность, число падения в пшенице и др.
При помощи ИК-анализатора можно анализировать как твердые, так и жидкие и пастообразные продукты. Сотрудниками ЦИНАО разработаны методики определения показателей качества (белок, влага, жир, фосфаты, соль) мяса-сырья и мясопродуктов для технологического контроля продукции мясоперерабатывающего завода "КампоМос" и показателей качества зерна и алкогольных напитков для экспертно- криминалистического центра МВД РФ.
На основании проведенных исследований были разработаны рекомендации и методические указания по использованию ИК-анализаторов для анализа состава продукции растениеводства и для оценки эффективности регуляторов роста и листовой диагностики азотного питания, методики выполнения измерений на ИК-анализаторе при определении показателей качества конкретных культур, а также ГОСТы по определению показателей качества кормов и комбикормов с применением ИК-спектроскопии. Таким образом, ИК-спектроскопия обеспечивает возможность осуществления оперативного контроля за технологией возделывания сельскохозяйственных культур на всех этапах возделывания, а также последующей переработки и использования в промышленности, включая контроль качества получаемых продуктов.
Было показано, что "Инфрапид-61" может быть использован для качественного анализа продуктов (например, он позволяет обнаружить примесь ржаной муки в пшеничной муке и оценить ее с точностью около 4%, т.е. выявить возможную фальсификацию, или определить тип пшеницы), что имеет большое значение для целей идентификации продукции. ИК-анализаторы являются весьма перспективными приборами для целей сертификации.
Таким образом, спектроскопия диффузного отражения в ближней ИК-области является методом точного и экспрессного анализа практически необработанных проб почти всех сельскохозяйственных и пищевых продуктов, а ИК-анализатор может заменить собой целую лабораторию. Кроме того, ИК-спектроскопия находит все большее применение для идентификации объектов на основе статистических методов распознавания образов.
Однако ИК-анализаторы, будучи закуплены в свое время без программного обеспечения, требуют квалифицированного персонала для разработки градуировочных характеристик и проверки достоверности полученных результатов и поэтому используются далеко не в полную меру. Эти современные приборы требуют современных, компьютерных методов обработки результатов с использованием специального программного обеспечения.
После подключения прибора к персональному компьютеру возможности прибора по сохранению и обработке полученной информации значительно расширяются: снимаются ограничения, как по количеству градуировочных уравнений, сохраняемых в памяти прибора, и по количеству аналитических длин волн в каждом из них, так и по количеству проб в градуировочном массиве (без компьютера прибор может обрабатывать массив, содержащий не более 50 проб); сохранение спектров в памяти прибора позволяет проводить автоматизированный отбор образцов в градуировочный массив, а разрабатывать градуировочные уравнения для продуктов, для которых трудно подобрать единовременно массив образцов с различными параметрами (мясные, молочные и др. скоропортящиеся продукты).
В настоящее время существует пакет программ фирмы Infrasoft International, позволяющий проводить такую обработку результатов, однако он составлен в расчете на способы обработки результатов, которые приняты в других странах и отличаются от методов, используемых в отечественных нормативных документах. В ЦИНАО ведутся работы по расширению использования программного обеспечения ИК- спектроскопии. Разработана методика обработки результатов анализа показателей качества кормов на ИК-анализаторе "Инфрапид-61" с целью унификации методов обработки результатов измерений, полученных на приборах как работающих в автономном режиме, так и в составе компьютерного комплекса и для приведения полученных результатов в соответствие с требованиями отечественных нормативных документов, регламентирующих оценку метрологических характеристик методики выполнения измерений.
Дальнейшее развитие ИК-спектроскопии идет в направлении расширения области применения приборов на новые продукты и параметры, а также разработки методов обработки результатов анализа с использованием современных компьютерных программ.
Разрабатывается инструкция по поверке ИК-анализаторов, основанная на применении аттестованных натуральных проб продуктов, а также методические указания по приготовлению аттестованных натуральных проб для поверки ИК-анализаторов на базе метода, защищенного авторским свидетельством, которые устанавливают методику отбора, приготовления и метрологической аттестации натуральных проб.
В дальнейшем предполагается проведение работ по следующим основным направлениям:
Все это позволит разработать систему инструментального метода анализа показателей качества сельскохозяйственной продукции и кормов с помощью ИК-анализаторов на базе государственных центров и станций агрохимслужбы.
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
