Аналитический контроль карбонильных соединений при производстве этиленгликолей

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Аналитический контроль карбонильных соединений при производстве этиленгликолей

Ананьева Г.С., Ермакова Е.Г., Лапшина С.В., Гараева Ф.М.

Открытое акционерное общество "Казаньоргсинтез" 420051, Казань, ул. Беломорская, 101, E-mail: closintezkos.ru

Одним из направлений совершенствования процесса получения этиленгликолей путем гидратации окиси этилена является улучшение качества выпускаемых гликолей путем уменьшения содержания микропримесей.

При получении товарных гликолей, в частности моноэтиленгликоля, возможно образование различных альдегидов, которые оказывают негативное влияние на качество готового продукта.

Альдегиды, которые могут образовываться в ходе технологического процесса условно подразделяются на 3 группы: низкокипящие (ацетальдегид, формальдегид, акролеин), среднекипящие (гликолевый, кротоновый альдегиды) и высококипящие (с большим молекулярным весом).

Целью исследования была разработка методов контроля за содержанием вышеуказанных карбонильных соединений в технологических потоках производства гликолей. Для решения поставленной задачи предложены два метода: спектрофотометрический и хроматографический.

Спектрофотометрический метод основан на измерении интенсивности окрашенного хиноидного красителя, который образуется при взаимодействии реактива Шиффа с альдегидами. Этот метод позволяет проводить экспресс-анализ суммарного содержания альдегидов в гликолевых потоках. Он достаточно чувствителен, но малоселективен.

Раздельное определение альдегидов возможно методом газожидкостной хроматографии. Лучшие результаты получены с использованием насадочной колонки с неподвижной жидкой фазой 1-6-гексакис-b -цианэтоксигексан и детектора ионизации в пламени. Недостатком данного метода является низкая чувствительность по формальдегиду. Хроматографический метод позволяет определять другие возможные примеси, например, метанол.