Некоторые Методы Увеличения Точности Атомно-Абсорбционных Определений Высоких Содержаний Железа В Рудах

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Некоторые методы увеличения точности атомно-абсорбционных определений высоких содержаний железа в рудах

Н.В. Печищева, А. Н. Ефимов, К.Ю. Шуняев

ИМЕТ УрО РАН, 620016, Екатеринбург, ул. Амундсена, 101, shunural.ru

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) хорошо зарекомендовала себя при анализе относительно низких содержаний элементов в различных металлургических объектах. Но для того, чтобы удовлетворить требования нормативной документации к точности определений основных компонентов, используют обычно классические методы анализа. При использовании ААС для этих целей возникает ряд сложностей. Они связаны с существенным влиянием состава раствора на сигнал абсорбции определяемого компонента в концентрированных растворах или снижением точности и скорости анализа при многократных разбавлениях.

Цель данной работы - определение высоких массовых содержаний железа в рудах, шлаках, концентратах и т.п. методом ААС, проверка эффективности использования некоторых приёмов снижения погрешности анализа, позволяющих работать в диапазоне концентраций железа 1-400 мг/см³. Одним из приемов являлась микроволновая (МВ) пробоподготовка, которая проводилась для минимизации количества используемых реактивов и, таким образом, содержания солей в исследуемых растворах, а также повышения воспроизводимости результатов.

Было проведено МВ разложение 16 ГСО шлаков, руд, агломератов и окатышей с содержанием железа от 17,2 до 67,8 %. Использовалась МВ система MARS-5 фирмы CEM с сосудами XP-1500. Навеска материала 0,15 г и смесь кислот – HNO₃, HF, HCl - в количестве соответственно 4, 4 и 8 см³ выдерживались под действием МВ излучения при температуре 210 ° С и под давлением 180 рsi в течение 15 мин. 15 образцов разложились в выбранных условиях. Использование спектрохимических буферов и дифференциального способа измерений абсорбции на длине волны 384,2 нм при анализе полученных растворов методом ААС позволило достичь хорошего согласования результатов с аттестованными значениями содержания Fe. Время пробоподготовки значительно снизилось по сравнению с традиционной пробоподготовкой руд для ААС.

Работа выполнена при финансовой поддержке грантов РФФИ 04-03-96095, «Ведущие научные школы» НШ-1997.2003.3