Некоторые Методы Увеличения Точности Атомно-Абсорбционных Определений Высоких Содержаний Железа В Рудах

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Экстракционно-фотометрическое определение ионов железа и кобальта с использованием системы вода – диантипирилметан – нафталин-2- сульфокислота – тиоцианат-ион

Денисова С.А.¹, Леснов А.Е.², Петров Б.И.³

1 - Пермский университет; ² - Институт технической химии УрО РАН, (614990, г. Пермь, ул. Ленина, 13. (cheminstmpm.ru)); ³ – Алтайский университет,(656000, г. Барнаул, Ленина,61.(chromab.ru))

Применение гибридных методов, сочетающих экстракционное разделение и концентрирование с последующим физико-химическим определением, позволяет существенно увеличить чувствительность и точность анализа различных природных и технических объектов. Однако, экстракции присущ ряд недостатков, основной из них, заключается в применении пожароопасных и токсичных органических растворителей. Проблема повышения безопасности экстракционных процессов может решаться использованием систем без органического растворителя, которые расслаиваются благодаря химическому взаимодействию компонентов водного раствора.

Изучены фазовые равновесия и распределение ионов металлов в системе вода – диантипирилметан (ДАМ) – нафталин-2-сульфокислота (НСК) – H₂SO₄ (или HCl). При отсутствии неорганической кислоты наблюдается количественная экстракция скандия, железа(III), циркония, гафния, тория, висмута, индия, молибдена(VI), урана(VI). Введение H₂SO₄ подавляет экстракцию. В системе с HCl для ионов металлов, образующих хлоридные ацидокомплексы (галлий, железо(III), уран(VI)), наблюдается второй максимум извлечения. Сохранение расслаивания в присутствии различных анионов позволяет расширить круг извлекающихся ацидокомплексов металлов.

Изучено межфазное распределение цинка, кадмия, железа(III), кобальта(II) в системе вода – ДАМ – НСК – тиоцианат-ион. Найдены оптимальные условия экстракции и экстракционно-фотометрического определения железа(III) и кобальта(II). Закон Бера выполняется в интервале от 20 до 150 мкг для Co²⁺ (e ₆₁₅ = 2,9·10³) и от 10 до 100 мкг для Fe³⁺ (e ₄₈₅ = 1,5·10⁴). Разработана методика одновременного определения железа(III) и кобальта(II) в сплавах, апробированная на стандартном образце никеля-91б.

Избирательность, точность и чувствительность предлагаемой методики находится на уровне с известной методикой с ДАМ в традиционных экстракционных системах с органическим растворителем, а также с антипирином и монохлоруксусной кислотой. Преимуществом предлагаемой методики является исключение использования органических растворителей и других токсичных компонентов.