Оптический атомно-эмиссионный спектрометр ДФС-461 – современный аналитический прибор

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Оптический атомно-эмиссионный спектрометр ДФС-461 – современный аналитический прибор

В.П. Букарь¹, Ю.С. Нагулин²

ИМГРЭ¹, 121357, г. Москва, ул. Вересаева, дом 15, imgreimgre.iitp.ru ЦКБ² «Фотон», г. Казань, ул. Станционная, дом 2, photonmi.ru

Современный этап в развитии отечественного спектрального приборостроения характеризуется расширением круга решаемых аналитических задач, связанных с мониторингом окружающей среды, оценкой антропогенного влияния на нее, геолого-разведочными работами, а также с различными отраслями науки и техники.

Среди физических методов аналитического обеспечения, наиболее широкое применение нашла атомно-эмиссионная спектрометрия, отличающаяся многоэлементностью, быстротой и дешевизной анализа.

В этой связи возникла необходимость в разработке, создании и внедрения в производство аналитических лабораторий современного оптического атомно-эмиссионного спектрометра, отвечающего современным мировым стандартам.

В 1999 году специалисты ЦКБ «Фотон» (г.Казань), совместно с ведущими специалистами, аналитиками Института минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов (ИМГРЭ), приступили к созданию принципиально нового прибора – оптического атомно-эмиссионного спектрометра ДФС-461.

Первый образец прибора ДФС-461 был изготовлен в конце 2000 года и дальнейшая работа проводилась в лаборатории физических методов анализа ИМГРЭ. Перечень решения необходимых задача заключался в следующем: установить источники и степени их погрешности; установить влияние температурного дрейфа окружающей среды на изменение сигнала ПЗС линеек; установить наличие дрейфа спектральных линий относительно ПЗС линеек; адаптация прибора в условиях проведения массового анализа на широкий круг химических элементов; создание метрологических условий проведение рутинного анализа геологических образцов различных типов.

В итоге проведенных исследований выявлено: а) временной дрейф шумов электронной системы, б) температурный дрейф спектров относительно ПЗС линеек, в) влияние валового состава анализируемых образцов на форму сигнала.

Первые два источника погрешностей удалось свести к минимальному влиянию на конечный результат анализа техническими и программными средствами. Третий источник погрешностей является аналитической проблемой и решается путем создания большого разнообразия образцов сравнения как природного, так и синтетического состава.

Следующим шагом наших исследований – адаптация прибора в условиях проведения массового анализа на широкий круг химических элементов. Работа заключалась в выборе аналитических линий и диапазонов определяемых концентраций для них. Условия перехода на другие аналитические линии в случаях плохо разрешаемых линий. Создание методики анализа в автоматизированном режиме. Лаборанту остается всего лишь две операции: внести анализируемую пробу в зону возбуждения спектров и распечатать на принтере протокол результатов.

Известно, что даже при очень хорошей воспроизводимости результатов анализа систематическая погрешность может выходит за пределы стандартного отклонения. Чтобы избежать подобного, нами разработано и создано более сорока комплектов разновидностей образцов сравнения, как на естественной основе, так и на синтетической.

Предел обнаружения химических элементов, на данной системе детектирования спектров прибора, на уровне фотографической регистрации (Co, Mo, Ag – 3.10^-5–3.10^-6; Be, B, V, Ga, Y, Yb, Cd, Mn, Cu, Ni, Nb, Sn, Pb, Sc, Ti, Cr, Bi, Au, In, Ge – 3.10^-4–1.10^-4; La, Li, Zn, Zr, Sr, Sb, Hf, Tl – 3.10^-3–1.10^-3; Ba, Hg, As, Th, Ta, U, Ce – 1.10^-2), а диапазон измеряемых концентраций – значительно шире.

Прибор ДФС-461 прошел трехлетние рабочие испытания, в условиях массового проведения анализа геологических образцов и рекомендован для внедрения в практику аналитических лабораторий.