Сравнение метрологических характеристик двух аналитических зон плазменной струи дугового аргонового двухструйного плазматрона

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Сравнение метрологических характеристик двух аналитических зон плазменной струи дугового аргонового двухструйного плазматрона

Черевко А.С.* Полякова Г.Е.**.

*Институт почвоведения и агрохимии СО РАН, 630099 Новосибирск-99, ул. Советская, 18 E-mail: SYSO lssa. nsc. ru.

**Сибирский научно-исследовательский институт геологии, геофизики и минерального сырья 630090 Новосибирск-90, ул. Красный Проспект, 67

Известно, что запылённая твёрдой аэрозолью плазменная струя, генерируемая дуговым аргоновым двухструйным плазматроном (ДДП), имеет две аналитические зоны, расположенные «до» и «после» слияния струй (именуемые в дальнейшем как зона 1 и 2 соответственно). В каждой зоне формируется максимум излучения спектральных линий. Преимущество одной из зон (величина аналитического сигнала) зависит от соотношения расходов плазмообразующего (G_п) и транспортирующего анализируемый материал в плазму (G_т) газов. .

В данном исследовании на примере определения валового содержания таллия в твёрдых почвенных образцах проведена оценка аналитических возможностей обеих упомянутых зон плазменной струи ДДП. При оптимизации условий возбуждения таллия величины G_п и G_тварьировали в пределах 2,5-5,0 и 0,5-1,5 л/мин соответственно. Такой режим работы плазматрона выбран из соображений обеспечить благоприятные условия запыления плазмы анализируемым материалом, исключающие нарушение ламинарности потока, боковые потери пробы и неполное слияние струй плазмы. Получены следующие оптимальные условия режима работы ДДП, реализующие максимум эмиссии таллия. Расход рабочего газа, л/мин: G_п=4,3; G_т=0,7 (зона 1) и соответственно 3,0 и 1,5 (зона 2). Навеска пробы 150 и 50 мг для зоны 1 и 2 соответственно. Регистрируемый участок плазмы: 6-7 мм от области слияния струй в сторону транспортирующей трубки (зона 1) и 15 мм от области слияния струй вдоль основного потока плазмы (зона 2).Образцы сравнения (ОС)-смеси, приготовленные на «пустой» почвенной основе. При этих условиях экспериментально установлена нижняя граница обнаружения таллия 0,3-0,5 и 1,0-1,5 мг/кг для первой и второй аналитических зон соответственно.

Для оценки правильности результатов анализа и исследования матричных помех использовали стандартные образцы: СО-1Б (горная порода, пегматит) и РУС-1,2,3,4 (сульфидные руды, содержащие 30-40% железа). Данные СО разбавляли очищенным природным кварцем для получения более низких содержаний таллия и для ослабления ожидаемых помех от больших количеств железа в РУС-ах. Кратность разбавления 2, 3 и 5. Установлено совпадение аналитических графиков, построенных по ОС и контрольным пробам (КП), приготовленными из СО-1Б, в обеих исследуемых зонах плазмы. Графики, построенные по КП, приготовленными из РУСов, сдвинуты к оси абсцисс тем больше, чем меньше разбавление исходного СО. Только пятикратное разбавление данных СО «приближает» точки соответствующих КП к основному графику. Механизм влияния железа и других элементов с многолинейчатым спектром описан в литературе и обусловлен потерями энергии быстрых электронов за счёт возбуждения атомов элемента- матрицы с большим числом энергетических уровней. Во второй зоне плазменной струи этот тип матричных помех менее выражен, но остаётся значимым. К недостаткам первой зоны следует отнести также её малые размеры, резкое падение пика интенсивности линии таллия вдоль струи и увеличение времени экспонирования из-за малых расходов транспортирующего газа, что становится особенно ощутимым при большой навеске пробы. Тем не менее, несмотря на указанные недостатки первой зоны, для определения фоновых содержаний таллия в почвах мы отдаём ей предпочтение ввиду возможности реализовать более низкий предел обнаружения. На наш взгляд при использовании этой зоны открывается более широкая возможность воздействия на интенсивность аналитической линии.