Применение плазменной атомно-эмиссионной спектрометрии для контроля качества соединений благородных металлов в ОАО «КРАСЦВЕТМЕТ»

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Применение плазменной атомно-эмиссионной спектрометрии для контроля качества соединений благородных металлов в ОАО «КРАСЦВЕТМЕТ»

М.П. Лосева, Е.А. Голубова, М.Л. Блохина

ОАО «Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова» 660027 Красноярск, Транспортный проезд, 1 E-mail:analitknfmp.ru

В настоящее время номенклатура продукции ОАО «Красцветмет» значительно расширилась за счет включения в нее соединений благородных металлов (БМ). В связи с этим перед ЦЗЛ была поставлена задача аттестации готовой продукции в виде соединений БМ. Перечень контролируемых примесей (до 30 элементов) был определен с учетом требований потребителей и достигнутого уровня ведущих фирм-производителей БМ для обеспечения конкурентоспособности продукции на мировом рынке.

Для решения этой задачи использован метод ICP-AES, реализованный нами для анализа указанных объектов на спектрометре SPECTRO CIROS. Основные преимущества прибора: горизонтально расположенная плазма (как следствие – низкие пределы обнаружения), регистрация спектров в УФ-области (использование свободных от спектральных наложений аналитических линий, возможность определять неметаллы), высокая воспроизводимость (RSD<1%), широкий линейный диапазон определяемых концентраций.

Разработаны методики определения содержания примесей в аффинированных металлах и их соединениях, основанные на определении примесей после растворения проб без отделения матрицы. Достоинством методик являются простота пробоподготовки, однородность растворенной пробы, уменьшение влияния структуры материалов (стружка, порошок, кристаллогидрат) на результат анализа. Возможность заражения пробы при растворении контролируется «холостым» опытом.

Для градуировки используются многокомпонентные смеси, приготовленные из аттестованных одноэлементных растворов. Для учета матричного влияния основы в градуировочные растворы вводится элемент матрицы.

Нижняя граница определяемых содержаний для большинства примесей составляет 0,0001-0,0005 %. Для определения Bi, Se, Sn, Te, Pb используются спектральные линии в УФ-области, свободные от спектрального наложения основы.