Применение ААС-ЭТА для изучения зависимости состав – свойство кристаллов ортогерманата висмута, легированных хромом и железом

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Применение ААС-ЭТА для изучения зависимости состав – свойство кристаллов ортогерманата висмута, легированных хромом и железом

Н.И.Петрова, Н.В.Иванникова, В.Н.Шлегель, Н.Ф.Бейзель, Т.А.Чанышева, В.А.Гусев, А.И.Сапрыкин

Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН 630090, г. Новосибирск, пр. Академика Лаврентьева, 3 saprykinche.nsk.su

Присутствие микропримесей в монокристаллах ортогерманата висмута (Bi₄Ge₃O₁₂), использующихся в качестве материала для детекторов высокоэнергетического излучения в ядерной физике и позитронно-эмиссионной томографии, приводит к ухудшению спектральных и сцинтилляционных характеристик.

Цель работы – исследование распределения Cr и Fe в легированных кристаллах и изучение индивидуальных особенностей влияния этих примесей на спектральные характеристики кристаллов, что позволит определить допустимый уровень их содержания в кристаллах и обосновать требуемую степень очистки исходного сырья.

Легированный кристалл выращивали, используя радиационно-стойкие и прозрачные в видимой области монокристаллы Bi₄Ge₃O₁₂ с низким (<10^-6% мас.) содержанием Cr и Fe. Для легирования в расплав добавляли Cr₂O₃ или Fe₂O₃. После перемешивания расплава отбирали пробы для химического анализа. Пробы расплава отбирали и по окончании выращивания. Для определения распределения примесей по длине кристалла вырезали образцы из верхней, средней и нижней части кристалла.

Содержание Cr и Fe в пробах расплава и кристаллов определяли методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (ААС-ЭТА) на спектрофотометре фирмы Hitachi-Z-8000 после переведения их в раствор. Легирующие элементы на уровне 10^-3-10^-4% мас. определяли, дозируя раствор пробы в графитовую кювету без пиропокрытия. Анализ проб с содержанием Cr 10^-5-10^-6% мас. проводили с использованием графитовых кювет с пиропокрытием, что позволило снизить предел обнаружения по Cr на порядок величины. Нижние границы определяемых содержаний составляют 6^.10^-7% мас. и 1^.10⁵% мас. для Cr и для Fe соответственно. Погрешность результатов анализа не превышает 10%.

Влияние примесей оценивали по измерениям энергетического разрешения и световыхода в диапазоне 300 – 1000 нм. Установлена зависимость спектральных характеристик и сцинтилляционных параметров монокристаллов Bi₄Ge₃O₁₂ от концентрации легирующих примесей.