Анализ платиновых катализаторов на основе алюминий содержащих носителей методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Анализ платиновых катализаторов на основе алюминий содержащих носителей методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии

А.И. Стадниченко, С.А. Яшник, З.Р. Исмагилов, С.В. Кощеев, А.И. Боронин

Институт катализа им. Г.К. Борескова. проспект академика Лаврентьева 5, Новосибирск 630090, Россия; e-mail: stadcatalysis.nsk.su

Широко применяемые для ряда промышленно важных процессов катализаторы платины, нанесенной на оксиды алюминия, глины и цеолиты практически не исследуются при помощи метода рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС). Причина, по которой не применяется столь информативный и высокочувствительный метод анализа поверхности заключается в том, что в РФЭ - спектрах происходит наложение наиболее интенсивной линии платины Pt4f, которая используется для анализа платины, на линию алюминия Al2p от носителя. Интенсивность линии Al2p существенно выше, чем линия Pt4f, так как платина, как правило, наносится с низкой концентрацией порядка нескольких весовых процентов, а алюминий, входящий в состав носителя, представлен в гораздо большем количестве.

В качестве системы для исследования в данной работе были использованы катализаторы Pt/H-ZSM-5 и модификации цеолита с различным соотношением Al/Si. Количественный состав платины варьировался от 1 до 2 весовых процентов. Исследование катализаторов методом РФЭС проводилось на электронном спектрометре VG ESCALAB фирмы VG Scientific (Великобритания).

В ходе исследований было отработана методика выделения чистого сигнала от линии Pt4f путем использования спектров, как от катализаторов, так и спектров от чистого носителя. По этой методике требуется прецизионная съемка спектров с получением максимально возможного отношения сигнал/шум. Все полученные спектры калибруются с тем, чтобы учесть подзарядку, после чего производится построение разностных спектров с учетом изменения интенсивности линии Ap2p вследствие экранировки носителя нанесенной платиной.

Применение изложенной схемы показывает, что выделенная таким образом линия Pt4f может быть вполне пригодна как для определения концентрации Pt, так и применения программ разложения спектров на компоненты с целью установления степени окисления платины на поверхности носителей.