Хромато-масс-спектрометрия и ЯМР в исследовании процессов глубокой химической переработки древесины

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Хромато-масс-спектрометрия и ЯМР в исследовании процессов глубокой химической переработки древесины

Тарабанько В.Е., Черняк М.Ю., Смирнова М.А.

Институт химии и химической технологии СО РАН, 660036, Академгородок, Красноярск, Е-mail: vetaicct.ru

Основные компоненты древесины - лигнин, целлюлозу и гемицеллюлозы - можно перерабатывать в ценные химические продукты, синтез которых из нефтехимического сырья весьма сложен. Это - ароматические оксиальдегиды (ванилин, сиреневый альдегид), левулиновая кислота, фурфурол, продукты его гидрирования и другие. Исследование таких процессов требует эффективных методов анализа, как основных продуктов, так и большого числа побочных.

Наиболее универсальны для решения таких задач хроматографические методы. Процедура анализа обычно включает стадии экстракционного выделения и концентрирования анализируемых продуктов в органических растворителях. Для ванилина и других продуктов окисления лигнинов нетрудно подобрать растворители, обеспечивающие коэффициенты распределения 10 – 20 и более [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений, Справочник. Воронеж.: Изд. Воронежск. ун-та, 1992]. Проблема исчерпывающей экстракции левулиновой кислоты, гидроксиметилфурфурола и других гидрофильных продуктов гидролиза углеводов более сложна и подходы, разработанные для ее решения, будут рассмотрены в сообщении.

Задачи качественного анализа рассматриваемых смесей успешно решаются методом ГЖХ/МС: без модифицирования зарегистрированы интермедиаты процессов окисления лигнинов и гидролиза углеводов, вплоть до моноангидромоносахаров. Достаточно надежная идентификация и анализ изомерных диангидридов, первичных продуктов дегидратации моноуглеводов при низких температурах, достигается методами ЯМР. Определенные затруднения количественного анализа полярных соединений на набивных колонках устраняются модификацией неподвижной фазы кислотами или щелочами.