Особенности синтеза и аттестации ГСО cостава графитового коллектора микропримесей СОГ-37

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция VII. Метрология и стандартизация методик анализа, базы данных » ...

Особенности синтеза и аттестации ГСО cостава графитового коллектора микропримесей СОГ-37

Д.Г. Лисиенко, М.А. Домбровская

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 620002, г.Екатеринбург, Мира, 19, lisienkodpt.ustu.ru

В докладе рассмотрены проблемы, возникшие при создании и аттестации в категории ГСО комплекта из пяти СО состава графитового коллектора микропримесей СОГ-37 (ГСО 8487-2003), предназначенного для градуировки аппаратуры при реализации методик химико-спектрального анализа материалов высокой чистоты. В образцах комплекта установлено содержание 35 элементов, в оптимальном для атомно-эмиссионных определений диапазоне, и дополнительно двух (Ge и Y), выполняющих функции элементов сравнения. Введение примесей в чистую графитовую матрицу осуществляли путем нанесения растворов с последующей термической обработкой материала, что практически идеально моделирует процесс получения реальной анализируемой пробы и позволяет установить метрологические характеристики образцов по процедуре приготовления. Обоснован выбор реагентов - носителей аттестуемых элементов, способов перевода их в раствор, условий термической обработки и усреднения материалов.

Наиболее сложным этапом аттестационных исследований явился анализ матричного материала, потребовавший внесения существенных изменений в действующие стандартизованные методики. Создана и аттестована в УНИИМ методика спектрального определения более 50 примесных элементов в графите порошковом особой чистоты. Снижение пределов обнаружения в 5-20 раз по сравнению с традиционными вариантами достигнуто применением спектроскопических буферов (NaCl) и химически активных добавок (BiF₃), использованием больших навесок материала, концентрированием примесей путем озоления основы, применением метода “испарения на воздухе”. Это позволило обеспечить требуемую точность установления низких содержаний компонентов в образцах. Обоснованы приемы изучения степени неоднородности материалов и показана необходимость учета возможных сегрегационных явлений. Все аттестационные исследования потребовали осуществления большого объема экспериментальных работ, которые удалось успешно реализовать благодаря применению для регистрации спектров анализаторов МАЭС-10 и программного обеспечения "АТОМ ".