Оценка возможностей рентгенофлуоресцентного определения следовых содержаний V, Cr, Co, Ni, Zn, Rb и Pb в новых стандартных образцах горных пород

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция VII. Метрология и стандартизация методик анализа, базы данных » ...

Оценка возможностей рентгенофлуоресцентного определения следовых содержаний V, Cr, Co, Ni, Zn, Rb и Pb в новых стандартных образцах горных пород

В.А. Ревенко, А.Г. Ревенко

Институт земной коры СО РАН, 664033, Иркутск, Лермонтова, 128, e-mail: xraycrust.irk.ru

Исследованы возможности рентгенофлуоресцентного определения малых содержаний ряда элементов в материале новых стандартных образцов (СО) горных пород: кварца Кв-1, микроклина Ми-1, шпинелевого лерцолита ЛШЦ-1, сухого остатка байкальской воды СОВБ-1 и сыннырита ССн-1. Эксперимент выполнен с использованием нового рентгеновского спектрометра PIONEER фирмы Брюкер. Определяемые элементы: V, Cr, Co, Ni, Zn, Rb и Pb. На предварительной стадии определялись примерные содержания этих элементов с помощью методик, разработанных ранее в Аналитическом центре ИЗК СО РАН. В дальнейшем подготавливались варианты методик, учитывающие специфику анализируемого материала и рассчитанные на решение поставленной задачи. При этом изменяли набор СО для калибровки методик, увеличивали экспозицию с целью снижения пределов обнаружения, уточняли методику определения и учёта рентгеновского фона. Отметим здесь дефицит доступных СО для V и Zn в диапазоне концентраций от 5 до 25 ppm; для Cr от 1 до 10 ppm. Интенсивности аналитических линий измерялись на таблетках из порошка, впрессованного в кювету из борной кислоты. Пределы обнаружения составили для выбранных условий эксперимента (рентгеновская трубка с Rh-анодом, потенциал 50 кВ, сила тока 50 мА, кристалл анализатор LiF (200), фильтр из Cu толщиной 500 мкм между рентгеновской трубкой и образцом для PbL_β1- и RbKa ₁- линий): V, Cr – 1.5-3 ppm, Co, Ni, Zn, Rb – 02-03 ppm, Pb – 1.5-2 ppm. Экспозиция при этом изменялась от 50 с для Rb до 100 с для V, Co, Pb и 150 с для Cr. При определении cодержаний ванадия учитывали наложение BaL_β2- и TiK_β1- линий на интенсивность VKa ₁- линии; при определении хрома - BaL_β1и VKa ₁на интенсивность CrKa ₁, для CoKa ₁учитывали наложение FeK_β1- линии, для PbL_β1- линии учли вклад RbKa ₁- линии. Проверка методики на СО горных пород с малыми концентрациями определяемых элементов показала достаточно хорошее соответствие получаемых результатов анализа аттестованным величинам.