Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"
»
Устные доклады
» Секция 2. Спектрометрические методы
» ...
АНАЛИЗ КРЕМНИЙ
СОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФТОРИДНО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО
СПОСОБА
Л.Н. Куриленко, Н.М. Лапташ
Институт химии ДВО РАН, 690022,
Владивосток, пр-т Столетия, 159
E-mail: kurilenkoich.dvo.ru
В настоящее время
в анализе кремнийсодержащих
материалов довольно широко
используется комбинация современных
инструментальных методов (плазменно-люминесцентного,
индуктивно связанной плазмы (ICP), плазмы
в сочетании с атомной эмиссией (ICP-AES),
атомной абсорбции) и фторидного
разложения исходного образца. Из
фторидных реагентов чаще всего
используют HF (в смеси с минеральными
кислотами), применяют газообразные HF, XeF2,
OF2, фториды галогенов для
образования SiF4, который
непосредственно вводится в плазму или
пропускается через поглощающую среду (раствор
NaOH) с последующим определением. В
предлагаемом нами способе в качестве
фторирующего агента используется
менее агрессивный гидродифторид
аммония (NH4HF2). Его
взаимодействие с природными
кремнийсодержащими минералами
различного состава и
кристаллохимических групп
сопровождается образованием двойной
соли (NH4)2SiF6·NH4F.
Термодинамическая оценка реакций
взаимодействия минералов с NH4HF2
с учетом образования этого комплекса
показала, что все реакции являются
экзотермическими. Наиболее легко
фторируются слоистые минералы,
кинетические затруднения при
фторировании островных минералов
преодолеваются в результате
использования повышенных давлений. В
результате водного выщелачивания
спека исходных компонентов образуется
(NH4)2SiF6, являющийся
новой аналитической формой и
стандартом при определении кремния.
Способ позволяет значительно
сократить число операций при
подготовке пробы и приготовлении
эталонного раствора кремния,
количественно определять кремний в
любых природных образцах и соединениях
в широком интервале концентраций
кремния с относительной ошибкой
определения ±1-3 % в зависимости от
содержания диоксида кремния и приводит
к значительному сокращению времени
анализа (20-120 минут). Оценена
возможность определения сопутствующих
кремнию элементов – Na, K, Ca, Mg, Al, Fe, Ti, Mn, Zr,
W и др.
|