Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Литература » Справочные, учебные материалы / книги » ... |
Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"
» Устные доклады » Секция 3. Электрохимические методы » ... Ускоренная пробоподготовка для определения мышьяка в водах методом вольтамперометрииЗахарова Э.А., Дерябина В.И., Чучунова Н.А. Томский политехнический университет, Томск, Ленина 30. microlabtpu.ru Проблема контроля
вод на содержание мышьяка (ПДК=0,05 мг/л)
является актуальной в связи с его
токсичностью и многочисленными
источниками его поступления в воды.
Метод ИВ нашел применение для
определения мышьяка в различных
пищевых продуктах (ГОСТ Р 51962-2002).
Пробоподготовка включает химическое
окисление всех форм мышьяка до As(5+),
прокаливание в присутствии солей
магния, последующее восстановление
сернокислым гидразином, удаление его
избытка (300 о С) и определение As (3+)
на золотографитовом электроде. Анализ
питьевых вод методом ИВ проводят по
такой же схеме. Цель работы – упростить
и сократить пробоподготовку за счет
проведения окисления и восстановления
мышьяка без минерализации проб. .
Концентрацию мышьяка определяли
методом ИВ с золотографитовым
электродом, на анализаторе СТА (Томск) и
полярографе ПУ-1. Фоновой электролит –
HCl, концентрирование 60-300 с при Еэ =
-0,15…-0,3 В (отн. ХCЭ) . Использовали
озонатор «Озонид», фотоминерализатор
ФМ-20-2. Исследовано окисление As(3+) в
среде HCl (1М, 2 М, 4 М) озоном, УФО (ртутная
лампа низкого давления ДРФХ-20 ) и
последовательно озоном и УФО ..
Показано, что полное окисление мышьяка
(3+) на фоне HCl достигается обработкой
озоном в течение 30 с, УФО – в течение 5
мин. Для получения электрохимически
активной формы As (3+) проверили
несколько способов. Фотохимическое
восстановление в присутствие HCOOH, Fe(2+), K4Fe(CN)6
было неполным или обратимым. Полное
восстановление As(5+) до As(3+) достигнуто SO2
при добавлении сухой соли Na2SO3 в
раствор 1М или 2 М HCl (после окисления),
нагревании и перемешивании на
магнитной мешалке в течение 25-30 мин.
Время пробоподготовки питьевых вод 30-40
мин, исключается потери мышьяка от
улетучивания, не требуются печи для
выпаривания или озоления ,
испольльзуется минимум реактивов (HCl и
Na2SO3), избыток окислителя (О3)
быстро разлагается, а избыток
восстановителя ( SO2 ) удаляют (одновременно
с растворенным кислородом) током азота.
При определении 0,05 мг/л As время
электролиза 30-60 с (погрешность 5%) , при
определении 0,1 ПДК - 10 мин (погрешность
30%). |
« Назад | Содержание |
Далее »
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |