Индуцированные градиенты pH в жидкостной капиллярной хроматографии со свободной неподвижной фазой

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 4. Хроматографические методы » ...

Индуцированные градиенты pH в жидкостной капиллярной хроматографии со свободной неподвижной фазой

Иванов А.В., Кубышев С.С., Нестеренко П.Н.

Московский Государственный Университет им. М.В. Ломоносова
119992, Москва, ГСП-3, Ленинские горы E-mail: sandroanalyt.chem.msu.ru

Жидкостная капиллярная хроматография со свободной неподвижной фазой - новый вариант хроматографии, активно развивающийся в последние 10 лет. Особенностью этого варианта является использование в качестве неподвижной фазы достаточно вязких гидрофобных жидкостей, равномерно распределяющихся на внутренних стенках капилляра. Одно из преимуществ подхода состоит в возможности быстрого и легкого удаления жидкой неподвижной фазы из капилляра в случае необратимой сорбции компонентов. Для развития метода интересно было бы изучить системы, подобные разработанным в вариантах колоночной хроматографии, в частности, в ионообменной хроматографии с градиентным рН-элюированием.

Показана возможность индуцирования восходящих и нисходящих градиентов pH в тонких капиллярах (диаметром до 0,4-0,5 мм) со свободной неподвижной фазой. Индуцирование предполагает введение ограниченного объема (5-50 мкл) вязкой слабой кислоты или основания в поток элюента, представляющего собой раствор слабого основания или кислоты соответственно, часто - с добавками амфолитов. Вводимое в поток вещество одновременно служит неподвижной фазой и индуцирует градиент рН: в случае введения кислоты - восходящий, в случае основания - нисходящий. В результате вначале pH эффлюента резко изменятся, а затем плавно достигает первоначального значения из-за медленной нейтрализации элюентом.

Изучено влияние природы и концентрации неподвижной и подвижной фаз на время формирования рабочий интервал и профиль индуцированного градиента pH. Восходящие градиенты рН получены в системе: октановая или гептановая кислота (неподвижная фаза) - Na₂B₄O₇ в водно-органической смеси (подвижная фаза). Для нисходящих градиентов рН использовали систему: пропиламин, 2-бутиламин, диизопропилэтиламин или водные растворы полиэтиленимина (неподвижная фаза) - водные растворы уксусной, 6-аминокапроновой кислот и Трис (подвижная фаза). Выбраны условия индуцирования градиентов, линейных в диапазоне более 5 ед. рН.