Определение кальция в биологических средах методом амперометрического титрования

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 5. Анализ биологических, медицинских и фармацевтических объектов » ...

Определение кальция в биологических средах методом амперометрического титрования

Слепченко Г.Б., Дубова Н.М.,

ТПУ, ХТФ, г. Томск, пр. Ленина 30, E-mail:microlabtpu.ru

В настоящей работе проведены исследования достаточно простым и относительно дешевым методом амперометрического титрования по разработке методики определения кальция в физиологических растворах. Физиологические растворы находящиеся в контакте с биосовместимыми кальциофосфатными покрытиями, нанесенными на используемые в медицине имплантанты. Использованы известные реакции осаждения кальция ферроцианидом или оксалатом с последующим окислением указанных титрантов на вращающемся графитовом электроде при постоянном потенциале.

Установлено, что ток окисления ферроцианида калия значительно выше, чем ток окисления оксалат-иона, поэтому все дальнейшие исследования проведены с ферроцианидом калия. Выбраны потенциал, при котором регистрировался ток окисления ферроцианида – Е=1.0 В; оптимальная концентрация фонового электролита -0.01 М ацетат аммония; объемное соотношение фон: спирт, равное 35:65. Соотношение кальция и ферроцианида в осадке в эквивалентной точке, найденном графически из кривой титрования, было равно 1:1, что согласуется с литературными данными. Установлен диапазон определяемых концентраций указанным методом в выбранных условиях определения 1,4×10^-5 - 6×10^-4 моль/дм³.

При разработке методик учитывалось влияние матрицы пробы (хлорида натрия), который повышал растворимость осадка за счет увеличения ионной силы раствора. Для этого проводили разбавление анализируемой пробы до концентрации, позволяющей проводить определение кальция методом АТ. Для улучшения вида кривых титрования вводился раствор 0,01 М аммиака.

Проанализированы пробы, находящиеся различное время (от 2 до 10 недель) в контакте с кальциофосфатными покрытиями КФ-29 и КФ-37.

Содержание Ca ²⁺ в экстракте от времени контакта физиологического раствора с имплантантом колебалось от 20 до 80 мг/л. Полученные данные позволили объяснить вероятный механизм быстрого врастания имплантанта в костную ткань.

Анализируемые образцы предоставлены Центром ортопедии и медицинского материаловедения ТНЦ СО РАМН (г. Томск).