Некоторые Методы Увеличения Точности Атомно-Абсорбционных Определений Высоких Содержаний Железа В Рудах

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Разработка методов анализа редкометалльной продукции с использованием спектрофотометрии производных

Спицын П.К., Корепина М.Е.

ОАО «Уралредмет» г.В-Пышма, Свердловской обл. (URMETVPCIT.RU)

Анализ примесей редкоземельных элементов (РЗЭ) при производстве индивидуальных оксидов, фторидов и металлов РЗЭ выполняется атомно-эмиссионным методом (АЭС). При этом достигнутые пределы обнаружения примесей средних и тяжелых РЗЭ отвечают требованиям потребителей продукции. Что же касается примесей легкой группы РЗЭ, то с использованием АЭС не удается достичь пределов их определения в области n*10^-4 – n*10^-3% масс. Поставленная задача была решена с использованием спектрофотометрии производных 2-го и 4-го порядков. Исследования показали, что такие элементы как Ce, Pr, Nd, Sm,Eu могут быть определены по собственным спектрам молекулярных полос в варианте спектрофотометрии производных. Нами установлены оптимальные условия записи спектров производных указанных РЗЭ на спектрофотометрах «Lambda-9» фирмы «Perkin Elmer» и «Specord M-400» фирмы «Karl Zeiss». Определены полосы поглощения, свободные от взаимных наложений. Процедура анализа сводится к растворению анализируемого оксида, фторида или редкоземельного металла и записи производного спектра 2-го или 4-го порядка в оптимальной области. В качестве образцов сравнения используются растворы, приготовленные из чистых оксидов РЗЭ, не содержащих определяемых элементов. Метод спектрофотометрии производных нашел применение в аналитической лаборатории ОАО «Уралредмет» при определении: ³ 2*10^-4% масс. Pr и Nd в Y₂O₃, Y₂O₃ + 4% Eu₂O₃, La₂O₃ и Y_мет.; ³ 1*10^-3% масс. Pr и Nd в Gd₂O₃; ³ 1*10^-3% масс. Pr и Nd в LaF₃, TbF₃, DyF₃; ³ 1*10^-3% масс. Nd в Dy_мет.; ³ 1*10^-3% масс. Pr в Nd_мет.; ³ 5*10^-3% масс. Sm в Dy₂O₃.

Метод спектрофотометрии производных успешно применяется при определении примесей РЗЭ в сплавах и лигатурах на основе тугоплавких металлов. В этом случае используется реакция образования редкоземельным элементом разнометалльного комплекса с арсеназо III в присутствии молибдат-ионов. Измерение аналитического сигнала разнометалльного комплекса проводится с использованием спектра производного 2-го порядка при длине волны 670-675 нм.