Определение рения и рения в присутствии молибдена методом инверсионной вольтамперометрии

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая секция III. Электрохимические методы » ...

Определение рения и рения в присутствии молибдена методом инверсионной вольтамперометрии

Гольц Л.Г.

Томский политехнический университет, ХТФ, 634034 г. Томск, пр. Ленина, 30 Тел.: (382-2) 415-832

Целью данной работы является подбор оптимальных условий для определения рения и рения в присутствии молибдена методом инверсионной вольтамперометрии (ИВА).

Рений присутствует в растворах в различных степенях окисления (от Re(VI) до Re(-I)). При растворении рения в HNO₃ он находится в форме ReO^4-. Электрохимическое восстановление рения в литературе описано только при использовании ртутно-капельного электрода Е_1/2= - 0,7 В. Нами исследована возможность электроосаждения рения на графитовом электроде с целью определение рения методом инверсионной вольтамперометрии.

Кулонометрически установлено, что восстановление Re(VII) происходит до Re(O). Оптимальное значение Е_э=-1,6 В.

Были определены оптимальные условия электрохимического накопления рения на графитовом электроде: потенциал электролиза Е_э= (-0,7÷-1,0) В. Опытные данные показали, что величина анодного тока увеличивалась и достигала максимального значения в области потенциалов (-0,7÷-1,0) В. Использование предварительного электролиза при значениях потенциала (-0,8±0,1) В позволяет регистрировать анодные вольтамперограммы с четко выраженным максимумом при Е_ан= 0,2 В.

Используемые фоны 1 М H₂O₂, или 0,5 М HNO₃, или 1 М HCl, или 0,5 М HCOOH, или 1 М HNO₃ позволяют определять рений с хорошей воспроизводимостью. Использование фонов 0,5 М HNO₃и 1 М HCl затруднено тем, что при определении рения наблюдался достаточно большой остаточный ток, а при использовании фонов 1 М H₂O₂ и 0,5 М HCOOH невозможно определять рений в присутствии молибдена, так как на этих фонах аналитический сигнал молибдена заглушает аналитический сигнал рения. Самый высокий коэффициент чувствительности наблюдался на фоне 1 М HNO₃. Использование этого фона также разрешает задачу совместного определения рения и молибдена. При соотношении Re:Mo = 1:100 молибден не мешает количественному определению рения.

Измерения были проведены на искусственных смесях. Правильность проводимых определений проверялась методом «введено-найдено».