Определение мышьяка в пищевых продуктах методом инверсионной вольтамперометрии без применения инертного газа

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая секция III. Электрохимические методы » ...

Определение мышьяка в пищевых продуктах методом инверсионной вольтамперометрии без применения инертного газа

Заичко А.В., Носкова Г.Н., Иванова Е.Е., Толмачева Т.П.

Томский политехнический университет, ХТФ, Россия, г.Томск, пр.Ленина, 30, Е-mail: tanmail.tomsknet.ru

Разработана методика определения мышьяка в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом инверсионной вольтамперометрии на углеродсодержащих электродах, модифицированных золотом (ЗУЭ). Выбраны оптимальные условия модифицирования поверхности ЗУЭ и проведения измерений, позволяющие проводить анализ порядка трехсот проб без регенерации поверхности электрода. Мешающее влияние кислорода устраняли химическим способом, используя в качестве фонового электролита сульфит натрия. Мешающее влияние цинка, меди и железа снижали образованием прочных комплексов различного состава с edta^4—анионом и выбором параметров регистрации вольтамперограмм. Применение дифференциально-импульсной развертки поляризующего напряжения позволяет уменьшить погрешность измерения концентрации мышьяка, благодаря упрощению обработки аналитического сигнала. Однако, количество проб, анализируемых с использованием этой формы развертки без регенерации поверхности ЗУЭ – не более двадцати.

Летучесть мышьякорганических соединений и хлорида мышьяка (III), а также достаточно низкие содержания мышьяка в пищевых продуктах (порядка 10^-2 мг/кг) делает пробоподготовку при определении мышьяка достаточно сложной и требующей особого внимания. Наиболее часто при разложении проб для определения мышьяка используют способ, сочетающий методы мокрой минерализации и сухого озоления с добавками нитрата или оксида магния. С целью уменьшения погрешности определения мышьяка в пищевых продуктах, исследовали возможные потери мышьяка и их причины на каждом из этапов минерализации проб. Восстановление As(V) в минерализате до электрохимически активного As(III) проводили пиросульфитом натрия, вместо широко используемого сернокислого гидразина. Это позволило сократить время подготовки проб на 1,5 часа. Были выбраны температурный режим, количество и последовательность добавляемых реагентов, при которых погрешность определения мышьяка, связанная с минерализацией проб, не превышает 15 %.