Метрологические характеристики базы данных"ВЭЖХ-УФ" для хроматографа "Милихром А-02"

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция IV. Хроматографические методы » ...

Метрологические характеристики базы данных"ВЭЖХ-УФ" для хроматографа "Милихром А-02"

И.Н. Азарова, Г.И. Барам

Лимнологический институт, СО РАН, 664033 Иркутск, а/я 4199, inalin.irk.ru

В последние годы в ВЭЖХ явно просматривается тенденция к разработке унифицированных методик, позволяющих анализировать в одной хроматографической системе большое число веществ. Унификация условий анализа дает возможность значительно экономить время и расходные материалы, а также реализовать еще одно направление ВЭЖХ – идентификацию веществ и их количественное определение с помощью параметров, заранее заложенных в базы данных (БД).

Нами разработана унифицированная ВЭЖХ-методика идентификации и количественного определения УФ-поглощающих веществ, реализуемая на хроматографах "Милихром А-02" (ЗАО "ЭкоНова", Новосибирск). Анализ проводится в следующих условиях:

Колонка: Ш2х75 мм с обращенно-фазовым сорбентом С_18.

Элюенты: А - [4М LiClO₄ – 0.1M HClO₄] : H₂O (5:95); B – MeCN.

Поток: 100 мкл/мин. Градиент: от 5%В до 100% В за 40 мин; 100% В 3 мин.

Температура: 40°С. Детектор: 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280 и 300 нм.

Проверка правильности работы хроматографической системы проводится путем хроматографирования смеси из 5 компонентов с последующим вычислением 14 характерных параметров. Для каждого их них установлены границы относительной погрешности.

Идентификация веществ в исследуемых образцах осуществляется путем сопоставления их хроматографических и спектральных параметров с аттестованными значениями, включенными в БД: предварительно – по объемам удерживания в пределах интервала "V_R±10%" и окончательно – по спектральным отношениям S_λ/S₂₁₀±Δ. Для количественного расчета в БД приведены удельные площади пиков веществ (S₂₁₀). Относительная погрешность определения массовой концентрации на уровне 0.2 мг/мл составляет 10%. В начале 2004 г. БД включала в себя характеристики для более чем 100 веществ, и этот список может быть расширен до нескольких сотен названий.

Методика аттестована Госстандартом РФ (Свидетельство об аттестации №37-03 от 10.12.2003.).