| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Литература » Справочные, учебные материалы / книги » ... |
Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами » ...
Отбор проб – операция, от правильного выполнения которой во многом зависит точность получаемых результатов. Отбор проб при полевых анализах необходимо планировать, намечая точки и глубины отбора, перечень определяемых показателей, количество воды, отбираемой для анализа, совместимость способов консервации проб для их последующего анализа. Чаще всего на водоеме отбираются так называемые разовые пробы. Однако при обследовании водоема может возникнуть необходимость отбора и серий периодических и регулярных проб – из поверхностного, глубинного, придонного слоев вод и т.д. Пробы могут быть отобраны также из подземных источников, водопровода и т.п. Усредненные данные о составе вод дают смешанные пробы.
В нормативных документах (ГОСТ 24481, ГОСТ 17.1.5.05, ИСО 5667-2 и др.) определены основные правила и рекомендации, которые следует использовать для получения репрезентативных** проб. Различные виды водоемов (водоисточников) обуславливают некоторые особенности отбора проб в каждом случае. Рассмотрим основные из них.
Пробы из рек и водных потоков отбирают для определения качества воды в бассейне реки, пригодности воды для пищевого использования, орошения, для водопоя скота, рыборазведения, купания и водного спорта, установления источников загрязнения.
Для определения влияния места сброса сточных вод и вод притоков, пробы отбирают выше по течению и в точке, где произошло полное смешение вод. Следует иметь в виду, что загрязнения могут быть неравномерно распространены по потоку реки, поэтому обычно пробы отбирают в местах максимально бурного течения, где потоки хорошо перемешиваются. Пробоотборники помещают вниз по течению потока, располагая на нужной глубине.
Пробы из природных и искусственных озер (прудов) отбирают с теми же целями, что и пробы воды из рек. Однако, учитывая длительность существования озер, на первый план выступает мониторинг качества воды в течение длительного периода времени – нескольких лет (в том числе в местах, предполагаемых к использованию человеком), а также установление последствий антропогенных загрязнений воды (мониторинг ее состава и свойств). Отбор проб из озер должен быть тщательно спланирован для получения информации, к которой можно было бы применять статистическую оценку. Слабопроточные водоемы имеют значительную неоднородность воды в горизонтальном направлении. Качество воды в озерах часто сильно различается по глубине из-за термальной стратификации, причиной которой могут быть фотосинтез в поверхностной зоне, подогрев воды, воздействие донных отложений и др. В больших глубоких водоемах может появляться также внутренняя циркуляция.
Следует отметить, что качество воды в водоемах (как озерах, так и реках) носит циклический характер, причем наблюдается суточная и сезонная цикличность. По этой причине ежедневные пробы следует отбирать в одно и то же время суток (например, в 12 часов), а продолжительность сезонных исследований должна быть не менее 1 года, включая исследования серий проб, отобранных в течение каждого времени года. Это особенно важно для определения качества воды в реках, имеющих резко отличающиеся режимы – межень и паводок.
Пробы влажных осадков (дождя и снега) чрезвычайно чувствительны к загрязнениям, которые могут возникнуть в пробе при использовании недостаточно чистой посуды, попадании инородных (не атмосферного происхождения) частиц и др. Считается, что пробы влажных осадков не следует отбирать вблизи источников значительных загрязнений атмосферы – например, котельных или ТЭЦ, открытых складов материалов и удобрений, транспортных узлов и др. В подобных случаях проба осадков будет испытывать значительное влияние указанных локальных источников антропогенных загрязнений.
Образцы осадков собирают в специальные емкости, приготовленные из нейтральных материалов. Дождевая вода собирается при помощи воронки (диаметром не менее 20 см) в мерный цилиндр (или непосредственно в ведро) и хранится в них до анализа (рис. 5).
Рис. 5. Прибор для сбора жидких осадков (дождемер):
а – воронка; б – мерный цилиндр.
Расчет количества осадков (h) в миллиметрах проводится по формуле***:
где: V – объем собранной пробы осадков, мл;
D – диаметр воронки, см;
d – диаметр мерного цилиндра, см;
Н – высота столба собранной жидкости.
Отбор проб снега обычно проводят, вырезая керны на всю глубину (до земли), причем делать это целесообразно в конце периода обильных снегопадов (в начале марта). Объем снега в переводе на воду можно также вычислить по вышеприведенной формуле, где D – диаметр керна.
Пробы грунтовых вод отбирают для определения пригодности грунтовых вод в качестве источника питьевой воды, а также для технических или сельскохозяйственных целей; для определения влияния на качество грунтовых вод потенциально опасных хозяйственных объектов; при проведении мониторинга загрязнителей грунтовых вод.
Грунтовые воды изучают, отбирая пробы из артезианских скважин, колодцев, родников. Следует иметь в виду, что качество воды в различных водоносных горизонтах может значительно различаться, поэтому при отборе пробы грунтовых вод следует оценить доступными способами глубину горизонта, из которого отобрана проба, возможные градиенты подземных потоков, информацию о составе подземных пород, через которые пролегает горизонт. Поскольку в точке отбора пробы могут создаться концентрации различных примесей, отличные от их концентраций в водоносном слое, необходимо откачивать из скважины (или из родника, делая в нем углубление) воду в количестве, достаточном для обновления воды в скважине, водопроводе, углублении и т.п.
Пробы воды из водопроводных сетей отбирают в целях определения общего уровня качества водопроводной воды, поиска причин загрязнения распределительной системы, контроля степени возможного загрязнения питьевой воды продуктами коррозии и др.
Для получения репрезентативных проб при отборе воды из водопроводных сетей соблюдают следующие правила:
– отбор проб проводят после спуска воды в течение 10–15 мин – времени, обычно достаточного для обновления воды с накопившимися загрязнителями;
– для отбора не используют концевые участки водопроводных сетей, а также участки с трубами малого диаметра (менее 1,2 см);
– для отбора используют, по возможности, участки с турбулентным потоком – краны вблизи клапанов, изгибов;
– при отборе проб вода должна медленно течь в пробоотборную емкость до ее переполнения.
Отбор проб с целью определения состава воды (но не качества!) проводится также при изучении сточных вод, вод и пара котельных установок и др. Подобные работы имеют, как правило, технологические цели, требуют от персонала специальной подготовки и соблюдения дополнительных правил безопасности. Полевые методы вполне (и часто весьма эффективно) могут быть использованы специалистами и в этих случаях, однако, по указанным причинам, мы не будем рекомендовать их к работе образовательным учреждениям, населению и общественности.
При отборе проб следует обращать внимание (и фиксировать в протоколе) на сопровождавшие отбор проб гидрологические и климатические условия, такие, как осадки и их обилие, паводки, межень и застойность водоема и др.
Пробы воды для анализа могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. Для отбора проб специалисты используют стандартные батометры либо бутыли вместимостью не менее 1 л, открывающиеся и наполняющиеся на требуемой глубине. В связи с тем, что для анализа полевыми методами по какому-либо одному показателю (за исключением растворенного кислорода и БПК) обычно достаточно 30–50 мл воды, отбор проб непосредственно перед анализом может быть выполнен в колбу вместимостью 250–500 мл (например, из состава комплекта-лаборатории, измерительного комплекта и т.п.).
Понятно, что посуда для отбора проб должна быть чистой. Чистота посуды обеспечивается предварительным мытьем ее горячей мыльной водой (стиральные порошки и хромовую смесь не использовать!), многократным споласкиванием чистой теплой водой. В дальнейшем для отбора проб желательно использовать одну и ту же посуду. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают стеклянными или пластмассовыми пробками, прокипяченными в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5–10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения.
Отбор проб, не предназначенных для анализа сразу же (т.е. отбираемых заблаговременно), производится в герметично закрывающуюся стеклянную или пластмассовую (желательно фторопластовую) посуду вместимостью не менее 1 л.
Для получения достоверных результатов анализ воды следует выполнять, по возможности, скорее. В воде протекают процессы окисления-восстановления, сорбции, седиментации, биохимические процессы, вызванные жизнедеятельностью микроорганизмов и др. В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться: нитраты – до нитритов или ионов аммония, сульфаты – до сульфитов; кислород может расходоваться на окисление органических веществ и т.п. Соответственно могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, привкус, цвет, мутность. Биохимические процессы можно замедлить, охладив воду до температуры 4–5°С (в холодильнике).
Однако, даже владея полевыми методами анализа, не всегда можно выполнить анализ сразу же после отбора пробы. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб может возникнуть необходимость в их консервации. Универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы для анализа отбирают в несколько бутылей. В каждой из них воду консервируют, добавляя соответствующие химикаты в зависимости от определяемых компонентов.
В табл. 2 приведены способы консервации, а также особенности отбора и хранения проб. При анализе воды на некоторые показатели (например, растворенный кислород, фенолы, нефтепродукты) к отбору проб предъявляются особые требования. Так, при определении растворенного кислорода и сероводорода важно исключить контакт пробы с атмосферным воздухом, поэтому бутыли необходимо заполнять при помощи сифона – резиновой трубки, опущенной до дна склянки, обеспечивая переливание воды через край при переполнении склянки. Подробно особые условия при отборе проб (если они существуют) приводятся при описании соответствующих анализов.
Таблица 2
Способы консервации,
особенности отбора и хранения проб
| Анализируемый показатель | Способ консервации и количество консерванта на 1 л воды | Максимальное время хранения пробы | Особенности отбора и хранения проб |
| 1. Активный хлор | Не консервируют | Несколько минут | – |
| 2. Алюминий | Не консервируют | 4 часа | |
| 3 мл концентрированной соляной кислоты (до рН 2) | 2 сут. | – | |
| 3. Аммиак и ионы аммония | Не консервируют | 2 часа | – |
| То же | 1 сут. | Хранить при 4°С | |
| 2–4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты | 1–2 сут. | – | |
| 4. Биохимическое потребление кислорода (БПК) | Не консервируют | 3 часа | Отбирать только в стеклянные бутыли |
| То же | 1 сут. | Хранить при 4°С | |
| 5. Взвешенные вещества | Не консервируют | 4 часа | Перед анализом взболтать |
| 6. Вкус и привкус | Не консервируют | 2 часа | Отбирать только в стеклянные бутыли |
| 7. Водородный показатель (рН) | Не консервируют | При отборе пробы | – |
| То же | 6 часов | В бутыли не оставлять пузырьков воздуха, предохранять от нагревания | |
| 8. Гидрокарбонаты | Не консервируют | 2 сут. | – |
| 9. Железо общее | Не консервируют | 4 часа | – |
| 3 мл концентрированной соляной кислоты (до рН 2) | 2 сут. | – | |
| 10. Жесткость общая | Не консервируют | 2 сут. | – |
| 11. Запах (без нагревания) | Не консервируют | 2 часа | Отбирать только в стеклянные бутыли |
| 12. Кальций | Не консервируют | 2 сут. | – |
| 13. Карбонаты | Не консервируют | 2 сут. | – |
| 14. Металлы тяжелые (медь, свинец, цинк) | Не консервируют | В день отбора | – |
|
3 мл азотной кислоты (до рН 2) |
3 сут. | – | |
| То же | 1 мес. | Хранить при 4°С | |
| 15. Мутность | Не консервируют | 2 часа | Перед анализом взболтать |
| 16. Нефтепродукты | Не консервируют | В день отбора | Отбирать в стеклянные бутыли, для анализа используют весь объем пробы |
| 2–4 мл хлороформа | 5 сут. | – | |
| Экстракция на месте отбора | 1 мес. | – | |
| 17. Никель | Не консервируют | В день отбора | – |
| 3 мл концентрированной азотной (соляной) кислоты (до рН 2) | 1 мес. | Хранить при 4°С | |
| 18. Нитраты | Не консервируют | 2 часа | – |
| 2–4 мл хлороформа | 3 сут. | Хранить при 4°С | |
| 19. Нитриты | Не консервируют | 2 часа | – |
| 2–4 мл хлороформа | 3 сут. | Хранить при 4°С | |
| 20. Окисляемость бихроматная (ХПК) | Не консервируют | 4 часа | – |
| 10 мл серной кислоты | 1 сут. | Хранить при 4°С | |
| 21. Окисляемость перманганатная | Не консервируют | 4 часа | – |
| 50 мл раствора серной кислоты (1:3) | 1 сут. | Хранить при 4°С, при определении учитывать количество прибавленной кислоты | |
| 22. Пенистость | Не консервируют | В день отбора | – |
| 23. Поверхностно-активные вещества (ПАВ), анионоактивные | Не консервируют | В день отбора | Хранят при 4°С |
| 2–4 мл хлороформа | 1–2 сут. | – | |
| 24. Прозрачность | Не консервируют | 4 часа | – |
| 25. Растворенный кислород | Не консервируют | 1 сут. | Отбирать в кислородные склянки и фиксировать на месте отбора |
| 26. Сероводород (сульфиды) | Не консервируют | 1 сут. | Отбирать в отдельные склянки и фиксировать на месте отбора |
| 27. Сульфаты | Не консервируют | 7 сут. | – |
| 28. Сухой остаток | Не консервируют | В день отбора | – |
| 2 мл хлороформа | 1–2 сут. | – | |
| 29. Фенолы | Не консервируют | В день отбора | Отбирать в стеклянные бутыли |
| 4 г гидроксида натрия | 1–2 сут. | Хранить при 4°С | |
| 30. Фосфаты (полифосфаты, общий фосфор) | Не консервируют | В день отбора | – |
| 2–4 мл хлороформа | 1 сут. | – | |
| 31. Фториды | Не консервируют | 7 сут. | Отбирать в полиэтиленовую посуду |
| 32. Хлориды | Не консервируют | 7 сут. | – |
| 33. Хроматы (суммарно) | Не консервируют | В день отбора | Возможна адсорбция хроматов стенками бутыли |
| 3 мл азотной или соляной кислоты (до рН 2) | 1–2 сут. | То же | |
| 34. Цветность | Не консервируют | В день отбора пробы | – |
| 2–4 мл хлороформа | 1–2 сут. | – |
Следует иметь в виду, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянства состава воды неограниченно долго. Они лишь сохраняют на определенное время соответствующий компонент в воде, что позволяет доставить пробы к месту анализа – например, в полевой лагерь, а при необходимости – и в специализированную лабораторию. В протоколах отбора и анализа проб обязательно указываются даты отбора и анализа проб.
* Общие правила отбора, хранения и транспортирования проб приведены в ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 4979, ГОСТ 24481, ГОСТ 24902, ИСО 5667.
** Репрезентативной (от англ. representative – представительный, показательный) считается такая проба, которая в максимальной степени характеризует качество воды по данному показателю, является типичной и не искаженной вследствие концентрационных и др. факторов.
*** Расчет количества осадков выполняют при метеорологических наблюдениях, иногда проводимых совместно с изучением химического состава осадков.
« Назад | Содержание |
Далее »
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
