Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокое давление на ВЭЖХ-колонке >>>

  Ответов в этой теме: 46
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


efz
Пользователь
Ранг: 13


10.01.2010 // 8:19:31     

Prolabor пишет:
Хмм.. у а у Вас на любой другой колонке прибор то работает?
а то совершенно забыли про маловероятное... Вдруг не работает датчик потока. И автоматический регулятор пытается повысить давление, чтобы достичь необходимого потока. Поток не достигается, и регулятор задирает давление.

Да, на другой колонке все замечательно, и капилляр меняла, колонку я видимо все таки умудрилась убить... первый раз у меня такое. Буду заказывать новую
Когда придет, попробую разбавить пробу.
Спасибо огромное всем, кто пытался помочь!!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
efz
Пользователь
Ранг: 13


10.01.2010 // 8:27:26     

Prolabor пишет:

efz пишет:
Концентрация раствора около 16,5 мг/мл
Это около 2*10-5г/мкл, если петля 10 мкл - это уже 2*10-4г в вводимой пробе. Не многовато ли? Это перегрузка колонки, неудивительно, что у вас размывается пик и низкая эффективность. Вы пишете, что в Москве делали такую же концентрацию. Но сколько у них вещества попадало на колонку (зависит от объема вводимой пробы), не в 10 раз меньше?
Разбавьте в 10-100 раз - будет самое оно

Да нет, у них все то же самое, объем вводимой пробы 10 мкл, концентрация раствора 15 мг/мл......
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


10.01.2010 // 10:09:47     
efz

возможно когда я вкручиваю, то пережимаю????? Это вариант
tooosya1

что при установке колонки пережала капиляр который подключала к колонке
ППц... Это называется теперь "слабый пол..." Вам колеса к КАМАЗу прикручивать надо. У нас тоже одна была- любила пережимать гайки до такой степени, что отламывались бОшки, а потом еще любила шприцы гнуть, укалывая через наглухо затянутую септу. В общем, один разор. Тетки, ВЭЖХ- это не мужик, оно нежного и аккуратного обращения требует.

Какой придурок ухитрился создать методу с водой в качестве ПФ для аминофазы на силикагеле ????
Разрабатывайте свою методу, потому что по такой методе никаких денег не напасешься. Аминофаза валится уже от 10-15% процентов воды в ацетонитриле, не говоря уже о чистой воде. Валится очень легко, за полгода оно приходит в неработоспособное состояние. Вот кто одобрил этот метод, тот пусть и платит за новую колонку, а также и за каждую последущую. Так и передайте вашему начальству.
efz
Пользователь
Ранг: 13


10.01.2010 // 19:50:50     
Редактировано 1 раз(а)

ППц... Это называется теперь "слабый пол..." Вам колеса к КАМАЗу прикручивать надо. У нас тоже одна была- любила пережимать гайки до такой степени, что отламывались бОшки, а потом еще любила шприцы гнуть, укалывая через наглухо затянутую септу. В общем, один разор. Тетки, ВЭЖХ- это не мужик, оно нежного и аккуратного обращения требует.

Обидно, ну это как вариант был, ничего я не пережала, проверила ведь и написала))) и бошки никому не отламывала до сих пор, и шприцы черт возьми не гнула)))
efz
Пользователь
Ранг: 13


10.01.2010 // 19:54:17     

Какой придурок ухитрился создать методу с водой в качестве ПФ для аминофазы на силикагеле ????
Разрабатывайте свою методу, потому что по такой методе никаких денег не напасешься. Аминофаза валится уже от 10-15% процентов воды в ацетонитриле, не говоря уже о чистой воде. Валится очень легко, за полгода оно приходит в неработоспособное состояние. Вот кто одобрил этот метод, тот пусть и платит за новую колонку, а также и за каждую последущую. Так и передайте вашему начальству.

А за придурка спасибо))) нам как раз дяденька один эту методу предложил... и за идею оплатить ему за новую колонку тоже спасибо, я ее обязательно двину)))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов»
Центр коллективного пользования «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» («Биоресурсы для биотехнологии») создан на базе трех научных подразделений института ФГУП ГосНИИгенетика. В штате ЦКП 50 высококвалифицированных специалистов в области микробиологии, молекулярной генетики, аналитических методов исследований, информатики, патентоведения, ферментации и криоконсервации.
efz
Пользователь
Ранг: 13


11.01.2010 // 7:25:25     

Какой придурок ухитрился создать методу с водой в качестве ПФ для аминофазы на силикагеле ????

Я нигде не нашла упоминаний, что на аминофазе нельзя работать с водой, только что не рекомендуется использовать в качестве растворителей и компонентов проб вещества с оксогруппами (альдегиды и кетоны), так как в этом случае возможно разрушение структуры привитой фазы с образованием оснований Шиффа и необратимая сорбция некоторых компонентов проб. Может скажете, из каких источников у Вас такая информация?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


11.01.2010 // 19:53:48     
Поработаете с мое- найдете. Я не собираюсь разыскивать и приводить тут какие-то идиотские ссылки. Не верится? В чем проблема?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


11.01.2010 // 20:50:29     
Сколько лет вы работаете с HPLC?
Может, вы не там ищете?...
Я далеко ковыряться не стал, че выпало первое из Гугла, то вам и отдаю. Если не сможете саму статью вытянуть, то и из абстракта все ясно. Тоже мне, секрет полишинеля...
www.springerlink.com/content/k834373751912044/
www.springerlink.com/content/p27j7717280t0wt7/
Конечно, производители колонок про это не напишут, ежу понятно. Искать ссылки на это в их каталогах глупо.
12345
Пользователь
Ранг: 661


11.01.2010 // 20:59:22     
Если методика работает, и колнка используется достаточно долго, хотя и неправильно, то остальное не имеет значения.

А если методика не работает, но колонка правильно используется, то кому такая методика нужна.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


11.01.2010 // 21:14:30     

12345 пишет:
Если методика работает, и колнка используется достаточно долго,
Че-то мудрено... Проще сказать- что есть, на том и делаем? Сейчас выбор колонок нехилый. Нет, кто-то умудрился придумать на старой-старой силикагелевой аминофазе 100% воду. Возникает другой вопрос- если он сделал метОду на чем было, то стоило ли браться делать вообще?

  Ответов в этой теме: 46
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты